Escala de micro-ondas (pequena): 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP)

[handle]

Alguém experimentou essa receita exata recentemente? Sei que Jesse_pinkman_ tentou há alguns anos. Mas depois ele entrou em uma tangente com o gálio...

Gostaria muito de ouvir algumas experiências, lições, dicas, ajustes ou truques? Desde já agradeço a todos.

Escala (pequena) de micro-ondas:
1. Benzaldeído 100 ml, nitroetano 100 ml, ácido acético glacial 25 ml e n-butilamina 20 ml são colocados em um béquer de 500 ml.
2. Uma luva de borracha é colocada no béquer.
3. O béquer é colocado em um forno de micro-ondas.
4. A potência do forno de micro-ondas é ajustada para 750 W. O forno é ligado e a mistura é aquecida até a ebulição. A mistura é resfriada até a temperatura ambiente.
5. A etapa 4 é repetida várias vezes. No mínimo 6 vezes.
6. Em seguida, adiciona-se 100 ml de IPA, a mistura de reação é agitada e colocada em um freezer por 12 horas. O 1-fenil-2-nitropropeno(P2NP) é cristalizado.
7. O produto P2NP é filtrado em um funil de Buchner(procedimento de filtração por sucção), lavado com uma pequena quantidade de IPA frio e seco ao ar (ou em câmara de vácuo, opcional).

 

[HIGGS BOSSON]

Fiz pequenas quantidades (até 100 g) no micro-ondas usando esse método e tudo ficou muito simples.

 

[handle]

25 ml de GAA para 20 ml de amina é o melhor? Minha calculadora indicou 40 ml de GAA para 20 ml de amina. Ficarei com 25 ml, a menos que seja aconselhado de outra forma.

 

[bigrob]

Vou tentar fazer isso assim que os suprimentos chegarem

 

[Rabidreject]

O problema é que acho que prefiro guardar meu nitroetano para quando meu 3,4,5-TMOBA chegar e eu não quiser muito o p2np a ponto de me dar ao trabalho de obter n-butilamina....mas ouvi dizer que outras aminas volumosas também funcionam... a trietilamina funcionaria?

 

[Rabidreject]

Ooo, isso é interessante...

Eu realmente planejo tentar fazer um pouco de ciclohexilamina...

Eu ia tentar fazer um vídeo sobre isso, já que não há nenhum no YouTube - fiquei surpreso com isso... se eu realmente conseguir fazê-lo funcionar, isto é, rs

Vamos ver, mas, se não conseguir, posso comprá-lo para quando meu 3,4,5-TMOBA chegar.
Aprendi quando fiz a reação de nitro também com o 2,5-DMOBA que vale a pena, em termos de quantidade de nitroalcano, ter o catalisador correto!

Alguém sabe se eu poderia usar a ciclohexilamina como catalisador para a reação de Henry do 3,4,5-TMOBA usando nitroetano, para que eu possa reduzir ao TMA correspondente, bem como ao intermediário b-nitrostyrene para a mescalina?

 

[handle]

No freezer agora. Atualizarei com os resultados em breve. Minha mistura sempre fica com uma cor vermelho-escura, não fica amarelo-claro. É possível que o benzaldeído seja de baixa pureza? Ou superaquecimento? Ou ambos?

 

[handle]

Não estou satisfeito com esse resultado.

 

[BevItUp]

Não sei @handle, acho que seu resultado final ficou muito bom. Não é exatamente o mesmo amarelo, mas eu diria que está dentro da faixa de desvio normal.
A única coisa que eu estava observando era a cristalização. Na foto, eles parecem pequenos quadrados e não têm a aparência de fibra de vidro. Mas ei... feito em casa usando um micro-ondas??? Parece muito bom.

Além disso, as duas primeiras parecem com a cerveja caseira do meu sogro alemão

 

[handle]

Sim, o rendimento foi horrível! 10 g de 80 ml de NE + 80 ml de B + 20 ml de GAA + 18 ml de A
Tenho quase certeza de que superaqueci o RM na terceira radiação, pois ele ferveu e passou da cor mais clara para aquela "cor escura de alcatrão".
Não ajudou o fato de o micro-ondas estar em 1100W....
Primeiro tentei 70% por 1 minuto a 770 W, mas foi muito longo e muito quente.
A radiação seguinte foi de 60% por 30 segundos a 660 W, que foi muito curta e muito fria.
A terceira radiação foi de 60% por 1 minuto a 660 W, o que foi um pouco longo demais.
45 segundos a 660 W foi o ideal, mas aí já era tarde demais. É importante manter o RM em 60 °C ou um pouco abaixo
Da próxima vez, já sei que vou começar com 60% por 45 segundos a 660 W, ahhh ciência.