MDA moderno. Como se faz MDA a partir de hélio?
- Thread starter kaydoe
- Start date
A reação de Finkelstein é a palavra do dia! Bromosafrol em acetona tratado com KI para formar o iodeto (o iodo é um grupo de saída muito melhor). O iodosafrol forma a amina somente com NH3 à pressão normal. Do início ao fim, MDA na faixa de +90%! Ou, de acordo com dois cães:
Citação: As reações a seguir fazem uso de um produto disponível comercialmente que tem vários nomes comerciais, por exemplo, Helional, Floramelon.
A aldoxima desse aldeído passa pelo rearranjo de Beckman com acetato de níquel para dar a amida que é facilmente transformada em amina pela reação de Hoffman.
A reação de Hoffman pode ser obtida com NaOCl a 4,2%, vendido em supermercados como alvejante. Não tenho nenhuma referência, pois isso foi feito há algum tempo.
As reações de aldoxima e Hoffman são bastante padronizadas.
O rearranjo de Beckman desse produto específico usando acetato de níquel é meu próprio trabalho.
A aldoxima.
100 gramas do aldeído são colocados em 200 ml de ETOH com 50-60 gramas de cloridrato de hidroxilamina * em 100 ml de H2O. 40 g de carbonato de sódio em 100 ml de H2O são adicionados lentamente com agitação.
Quando a adição estiver concluída, a mistura é agitada durante a noite e, em seguida, filtrada para obter cerca de 100 gramas de aldoxima. Se a aldoxima não solidificar, adicione mais hidroxilamina e base.
A amida.
100 g da aldoxima são misturados com 300 ml de xileno e 2 g de acetato de níquel ** são adicionados e refluxados por 5 horas. Cerca de 100 ml de xileno são destilados e a mistura é deixada para esfriar. Cerca de 70 gramas da amida se separam e são filtradas e secas. Pode ser recristalizada com xileno.
A amina.
A uma solução de 10 g de NaOH em 200 ml de H2O em um balão de 500 ml são adicionados 20 g da amida e 250 g de NaOCl a 4,2%. A mistura é então aquecida a 80C com agitação. A cerca de 50 a 60 ºC, a mistura pode se tornar branca com a formação de carbonato. A 70-80C, um óleo se separa. (Esse é o MDA bruto). A solução foi resfriada e extraída com xileno. A solução foi filtrada, o filtrado foi lavado com xileno e as porções de xileno foram adicionadas. Cerca de 100 ml de HCL conc foram adicionados ao xileno, agitados e separados. A solução aquosa foi extraída com xileno e o xileno foi separado. A amina foi então liberada da porção aquosa com NaOH e trabalhada da maneira usual para dar MDA
- Hidroxilamina: HCL200 ml de nitrometano, 300 ml de ácido acético e 300 ml de HCL são aquecidos até um pouco abaixo do refluxo e mantidos assim por 2 horas e, em seguida, refluxados por 12 horas. A solução é reduzida à metade, resfriada na geladeira durante a noite e filtrada.
- Acetato de níquel: 20 gramas de óxido de níquel (preto) são dissolvidos em ácido acético e aquecidos com agitação até que a mistura fique verde-clara. O excesso de ácido acético é drenado, o restante é seco e transformado em pó. Como fazer hidroxilamina HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
Citação: As reações a seguir fazem uso de um produto disponível comercialmente que tem vários nomes comerciais, por exemplo, Helional, Floramelon.
A aldoxima desse aldeído passa pelo rearranjo de Beckman com acetato de níquel para dar a amida que é facilmente transformada em amina pela reação de Hoffman.
A reação de Hoffman pode ser obtida com NaOCl a 4,2%, vendido em supermercados como alvejante. Não tenho nenhuma referência, pois isso foi feito há algum tempo.
As reações de aldoxima e Hoffman são bastante padronizadas.
O rearranjo de Beckman desse produto específico usando acetato de níquel é meu próprio trabalho.
A aldoxima.
100 gramas do aldeído são colocados em 200 ml de ETOH com 50-60 gramas de cloridrato de hidroxilamina * em 100 ml de H2O. 40 g de carbonato de sódio em 100 ml de H2O são adicionados lentamente com agitação.
Quando a adição estiver concluída, a mistura é agitada durante a noite e, em seguida, filtrada para obter cerca de 100 gramas de aldoxima. Se a aldoxima não solidificar, adicione mais hidroxilamina e base.
A amida.
100 g da aldoxima são misturados com 300 ml de xileno e 2 g de acetato de níquel ** são adicionados e refluxados por 5 horas. Cerca de 100 ml de xileno são destilados e a mistura é deixada para esfriar. Cerca de 70 gramas da amida se separam e são filtradas e secas. Pode ser recristalizada com xileno.
A amina.
A uma solução de 10 g de NaOH em 200 ml de H2O em um balão de 500 ml são adicionados 20 g da amida e 250 g de NaOCl a 4,2%. A mistura é então aquecida a 80C com agitação. A cerca de 50 a 60 ºC, a mistura pode se tornar branca com a formação de carbonato. A 70-80C, um óleo se separa. (Esse é o MDA bruto). A solução foi resfriada e extraída com xileno. A solução foi filtrada, o filtrado foi lavado com xileno e as porções de xileno foram adicionadas. Cerca de 100 ml de HCL conc foram adicionados ao xileno, agitados e separados. A solução aquosa foi extraída com xileno e o xileno foi separado. A amina foi então liberada da porção aquosa com NaOH e trabalhada da maneira usual para dar MDA
- Hidroxilamina: HCL200 ml de nitrometano, 300 ml de ácido acético e 300 ml de HCL são aquecidos até um pouco abaixo do refluxo e mantidos assim por 2 horas e, em seguida, refluxados por 12 horas. A solução é reduzida à metade, resfriada na geladeira durante a noite e filtrada.
- Acetato de níquel: 20 gramas de óxido de níquel (preto) são dissolvidos em ácido acético e aquecidos com agitação até que a mistura fique verde-clara. O excesso de ácido acético é drenado, o restante é seco e transformado em pó. Como fazer hidroxilamina HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
- By HIT MONKEY
Sim, funciona. Estou tendo problemas para separar o sal do mda no final? Não entendo a mesma coisa que trabalhar como de costume? Alguém pode me explicar? Testei o que tenho, é preto e fumega instantaneamente.
Bem, se você tem um protocolo fácil de seguir, qual é o problema? O que EXATAMENTE você não entende no procedimento?
- By kaydoe
ISTO
"A solução foi resfriada e extraída com xileno. A solução foi filtrada, o filtrado foi lavado com xileno e as porções de xileno foram adicionadas. Cerca de 100 ml de HCL conc foi adicionado ao xileno, agitado e separado. A solução aquosa foi extraída com xileno e o xileno foi separado. A amina foi então liberada da porção aquosa com NaOH e trabalhada da maneira usual para dar MDA"
está mal escrito.
"A solução foi resfriada e extraída com xileno. A solução foi filtrada, o filtrado foi lavado com xileno e as porções de xileno foram adicionadas. Cerca de 100 ml de HCL conc foi adicionado ao xileno, agitado e separado. A solução aquosa foi extraída com xileno e o xileno foi separado. A amina foi então liberada da porção aquosa com NaOH e trabalhada da maneira usual para dar MDA"
está mal escrito.
↑View previous replies…
- By archae
Falta um pouco de clareza, mas nada insuperável se você entender o que está acontecendo
Aqui você usa xileno para extrair a amina (produzida a partir da amida) que está "flutuando" na mistura da reação. Como a amina está na forma de base livre, ela é insolúvel em água, mas solúvel em solventes orgânicos.
Em seguida, você acidifica com HCl para converter a base livre em sal de cloridrato, que se torna insolúvel em xileno e vai para a água. A água contendo amina é lavada com xileno para remover quaisquer impurezas não solúveis em água e, por fim, a água é reasificada para produzir a base livre, seu produto final.
Aqui você usa xileno para extrair a amina (produzida a partir da amida) que está "flutuando" na mistura da reação. Como a amina está na forma de base livre, ela é insolúvel em água, mas solúvel em solventes orgânicos.
Em seguida, você acidifica com HCl para converter a base livre em sal de cloridrato, que se torna insolúvel em xileno e vai para a água. A água contendo amina é lavada com xileno para remover quaisquer impurezas não solúveis em água e, por fim, a água é reasificada para produzir a base livre, seu produto final.
- By HIT MONKEY
Olá amigos, tenho uma pergunta
O cloridrato de MDA flutua na água. Como posso fazer com que ele se cristalize?
O cloridrato de MDA flutua na água. Como posso fazer com que ele se cristalize?
Piperonal ---(reação de henry com EtNO2)---> metieleno dioxi fenilpropeno -----NaBH4, AlHg etc-----------> Amina
- By Macondor
E quais são as formas de se usar nitrometano em vez de nitroetano na reação de herniação?
- By Raxd
Se você usar MeNO2 (nitroMETANO) e não EtNO2 (nitroETANO) na reação de Henry, obterá um nitroestireno, nesse caso 3,4 metilenodioxi-beta-nitroestireno. Isso se parece muito com o que você deseja obter, também com cristais amarelados, mas não produzirá uma amina ativa!
Se você usar EtNO2, obterá o substrato desejado (3,4 metilendioxifenil2-nitropropeno) que será reduzido a uma amina ativa (MDA).
Se você usar EtNO2, obterá o substrato desejado (3,4 metilendioxifenil2-nitropropeno) que será reduzido a uma amina ativa (MDA).
Olá amigos, sou novato e não tenho nenhum conhecimento sobre química.
Gostaria de saber qual método de cristalização você usou na etapa final.
Gostaria de saber qual método de cristalização você usou na etapa final.
Estou obtendo 60% de rendimento na síntese de MDA Helional + Hidroxilamina. A melhor maneira de produção em larga escala.
- By HIT MONKEY
Olá amigos. Tenho uma pergunta
1. Na etapa final, você usa o método de cristalização com um fluxo de gás HCl. Isso está correto ou ele queima?
2. Amida.
100 g de aldoxima são misturados com 300 mL de xileno e 2 g de acetato de níquel, adicionados e refluxados por 5 horas. Destile aproximadamente 100 mL de xileno e deixe a mistura esfriar. A amida é aproximadamente 70. Os gramas são separados, filtrados e secos. Pode ser recristalizado com xileno.
=Quanto calor você pode fornecer?
3. Aldoxima.
Se a aldoxima não endurecer, adicione mais hidroxilamina e base.
Qual a quantidade de hidroxilamina e base que devo adicionar?
Obrigado
1. Na etapa final, você usa o método de cristalização com um fluxo de gás HCl. Isso está correto ou ele queima?
2. Amida.
100 g de aldoxima são misturados com 300 mL de xileno e 2 g de acetato de níquel, adicionados e refluxados por 5 horas. Destile aproximadamente 100 mL de xileno e deixe a mistura esfriar. A amida é aproximadamente 70. Os gramas são separados, filtrados e secos. Pode ser recristalizado com xileno.
=Quanto calor você pode fornecer?
3. Aldoxima.
Se a aldoxima não endurecer, adicione mais hidroxilamina e base.
Qual a quantidade de hidroxilamina e base que devo adicionar?
Obrigado
↑View previous replies…
- By kamikaze3030
Eu não faço dessa forma, amigo. Estou fazendo isso de forma diferente, totalmente diferente.
- By HIT MONKEY
Estou me preparando para montar um pequeno laboratório. Mas ainda não o fiz. Esse método funciona?
ou falhou
ou falhou
- By HIT MONKEY
Olá amigo, tenho uma pergunta.
Na última etapa, basta usar
(NaOH) para o caso de cristalizar, certo?
E o valor do PH deve ser 7,5, certo?
Não entendo muito de química.
Se vou confessar, é que não sei. Depois de adicionar a substância (NaOH), o que deve ser feito para obter o MDA? Quero lhe perguntar: você pode me dizer?
Na última etapa, basta usar
(NaOH) para o caso de cristalizar, certo?
E o valor do PH deve ser 7,5, certo?
Não entendo muito de química.
Se vou confessar, é que não sei. Depois de adicionar a substância (NaOH), o que deve ser feito para obter o MDA? Quero lhe perguntar: você pode me dizer?
Não é possível que você, ou qualquer outra pessoa, esteja obtendo 60% de rendimento geral em todo esse esquema, do helional ao MDA. Este lugar é um show de merda. Posso fazer consultas e estaria disposto a fazê-las pelo preço certo. Talvez um mod possa me ajudar a ajudar essas pessoas perdidas.
