Eu provavelmente deveria começar dizendo: reações pressurizadas geralmente não são uma boa ideia. Por que tentar fazer uma bomba se você pode simplesmente colocar um condensador em cima? Certo. Ainda assim, experimentar coisas não é ilegal (na verdade, isso depende) e, no meu caso, estou começando com 0,15 g de pseudo, mantendo tudo muito pequeno e verificando a pressão em determinados momentos no frasco. De acordo com alguns cálculos, devo estar seguro de qualquer maneira com essa quantidade mínima de material, o próprio frasco é testado para 160 psi e provavelmente mais (sempre verifique se há rachaduras).
Limpei meu pseudo com troca catiônica + extração de base. Não tenho certeza absoluta de sua pureza, mas acho que a maior parte é pseudo freebase. Mas o rendimento foi muito ruim (20%). Ainda tenho os restos. Vou usar a freebase para a redução.
Minha primeira reação: 0,15 PSE freebase / 0,05 redP / 0,3 I2/ 0,3 ml dH20. 120 °C (no frasco), 24 h. Usei uma barra de agitação, o que fez com que uma grande quantidade de RP ficasse presa ao vidro no final, portanto, não tenho certeza da qualidade dessa interação. Há refluxo no frasco, pois a parte superior do recipiente não foi resfriada. Adicionamos água -> tudo amarelo -> filtramos o RP--> adicionamos base ao filtrado + um pouco de tiossulfato + tolueno e extraímos o tolueno e o deixamos evaporar. Foi detectada muito pouca substância oleosa, talvez alguns mg. Testei e a fumaça era muito forte e corrosiva; era metanfetamina. Mas não chegava nem perto de um rendimento aceitável. Fiz mais extrações; quase nada... Evaporei a água: não sobrou nada (além do KOH/sal, obviamente, mas nada de útil). Portanto, o PSE/meth fugiu de mim (ou será que não era puro mesmo?). Também estou pensando: será que fiz besteira ao evaporar o tolueno com a base livre de metanfetamina? Ela poderia ter sido evaporada com o tolueno? Achei que era improvável, mas não impossível...
Segunda tentativa: Tomei mais cuidado agora, 0,15 g de base livre PSE/ 50 mg RP / 0,3 I2/ 0,3 dH2O. Mas deixei o RP e o I2 reagirem primeiro (eles são puros). Formou-se uma mistura marrom (eu estava pensando que, se a pressão reduzir a formação de HI, talvez eu precise fazer isso primeiro (embora eu mesmo não acredite muito nisso). Após 1 h, adicionei 0,03 g de RP extra. A reação está mais amarelada e o RP está aglomerado, mas ainda está efervescendo e parece aumentar com o acréscimo de RP. Deixei repousar por 24 horas (120°C sempre) e ainda está efervescendo, decidi deixar mais 12 horas (ainda há formação de bolhas no RP). Se eu remover a tampa, haverá mais efervescência e também um pouco de fumaça branca, mas não há liberação real de pressão ao abrir o frasco. Decido interromper a reação. Adiciono água, mas desta vez a mistura parece branca leitosa... Isso não é bom. Faço todo o processo, adiciono a base --> agora ela fica muito turva, algumas coisas fofas estão se formando (então meu PSE não é tão puro quanto eu estava pensando?). Tento tirar uma foto. Em um ato de Deus, minha gata faz uma entrada (ela não tem permissão para entrar nessa área e é inteligente, portanto, sabe disso, mas, infelizmente, também é muito furtiva). Derrubei tudo no chão. Adicionei um pouco mais de salmoura à solução no chão com minhas lágrimas. Tentei me recuperar um pouco na mais triste das cenas. O que me resta agora é uma suspensão de água marrom com uma camada clara de tolueno (e um piso de boa aparência limpo com KOH). Decidi extrair o tolueno e adicionar HCl (não gostei dos resultados da minha base livre e talvez com o menor rendimento, pelo menos os cristais terão algum volume visualmente). É claro que, a essa altura, não tenho muita esperança. Coloquei um ventilador na solução aq Hcl e um pouco de calor (externo). Isso está acontecendo enquanto eu digito, portanto, não há muito o que fazer aqui.
Alguns pensamentos:
-Acho que terei de limpar mais o meu pseudo. A aparência leitosa após a adição de água na segunda tentativa me irrita. Se eu tiver metanfetamina HI ou pseudo HI, elas devem se dissolver na água, portanto, está acontecendo algo que eu não quero. Além disso, isso não aconteceu com tempos mais curtos. Existe alguma reação colateral possível que forme um composto que não se dissolva facilmente na água?
-Não tenho muita ideia se o recipiente de pressão está trabalhando contra mim aqui. Ainda havia bolhas se formando muito depois de 24 horas, mas não tenho certeza se devo dar muita importância a isso
-Estou pensando em adicionar menos água ainda. Em uma configuração de refluxo com um resfriador, haverá mais perdas de água em comparação com um recipiente pressurizado. É claro que toda a reação nunca está realmente em ebulição, pois a pressão presumivelmente está impedindo isso. Em minha mente simples, não preciso da ebulição, só preciso da temperatura para prosseguir com a redução.
Dicas são bem-vindas;