Precisa de ajuda para entender a análise de anfetaminas em GC/MS?

[rhubarb]

Olá a todos.

Não sou químico de nenhum tipo, portanto, minha compreensão de tudo isso é extremamente básica. Por favor, tenham paciência comigo.
Tenho acesso a um laboratório onde posso analisar amostras em GC/MS. Três amostras diferentes de anfetamina produziram resultados quase idênticos, com um pequeno pico de anfetamina e um grande pico de cafeína. Estou começando a suspeitar que algo está errado com relação às proporções.
Por um lado: com base nos picos, a proporção é sempre de aproximadamente 20/80% de amp para cafeína. A ingestão de 20 mg dessa mistura não deveria produzir efeitos, mas produz. A lavagem com acetona também não resulta em uma perda maciça.

Não parece importar se a amostra é injetada como sal (presumivelmente) ou como base livre primeiro. Como devo proceder para testá-la novamente? Também tenho cafeína anidra pura e estou achando que ela poderia ser usada como referência de calibração de alguma forma antes de executar outra amostra, mas queria descartar quaisquer outros fatores, como o comportamento esperado de ambos os compostos nessas condições. Obrigado!

 

[G.Patton]

Olá, você precisa colocar uma amostra em um frasco e adicionar um solvente não polar como DCM ou TCM. Em seguida, adicione uma solução de alquilina para criar uma base livre. Em seguida, remova a camada de água e injete a amostra em seu injetor de GC-MS. Leia minha postagem sobre GC-MS. Métodos de GC-MS para medicamentos

A forma de sal pode estragar seu detector e coluna de MS, portanto, não injete essa forma.

20/80% de anf/cafeína pode causar efeitos psicoativos.

 

[HerrHaber]

O caso ideal é quando você tem padrões para ambos os compostos e aplica o método de padrão interno (para que você veja a diferença naquele com padrão interno) e mede o crescimento da área do pico.