Question Nitroetano

[Mo0odi]

No contexto da preparação de nitroetanos industriais, o propano é tratado com ácido nítrico a 350-450°C. Como resultado dessa reação exotérmica, são produzidos quatro nitroalcanos industrialmente importantes: nitroetanos, nitroetanos, 2-nitropropano e 1-nitropropano.


Alguém sabe como fazer esse experimento?

 

[Wendy]

Bem, ácido nítrico quente, propano e altas temperaturas parece divertido, não é?

É quase impossível fazer isso. Havia um cara no fórum science madness que fez tudo isso, mas naquele momento acabou se tornando um engenheiro

 

[HIGGS BOSSON]

É impossível realizar essa síntese em um laboratório.
Há 20 anos, venho observando as tentativas de muitos entusiastas de realizar a nitração em fase gasosa, que em todos os casos acabam sendo um fracasso.
É mais fácil, embora muito mais caro, usar os caminhos de síntese de laboratório que publicamos no fórum.
Ou comprar nitroetano pronto, enquanto ele ainda estiver disponível no mercado a um custo de mais de US$ 100 por kg.
Quem precisar de nitroetano, escreva-me por DM, compartilharei contatos verificados em diferentes países.

 

[mg_gilandoust]

Preparação de nitroetano a partir de brometo de etila e nitrito de sódio
32,5 gramas de brometo de etila (0,3 moles) foram despejados em uma solução agitada de 600 ml de dimetilformamida e 36 gramas de NaNO2 seco (0,52 mol) em um béquer em banho-maria, mantendo a solução em temperatura ambiente, pois a reação é ligeiramente exotérmica. Sempre mantenha a solução longe da luz solar direta. A agitação foi mantida por seis horas. Depois disso, a mistura da reação foi despejada em um béquer ou frasco de 2500 ml, contendo 1500 ml de água gelada e 100 ml de éter de petróleo. A camada de éter de petróleo foi despejada e guardada, e a fase aquosa foi extraída mais quatro vezes com 100 ml de éter de petróleo cada, após o que os extratos orgânicos foram reunidos e, por sua vez, lavados com 4 x 75 ml de água. A fase orgânica remanescente foi seca sobre sulfato de magnésio, filtrada e o éter de petróleo foi removido por destilação sob pressão reduzida em um banho de água, cuja temperatura foi deixada subir lentamente até cerca de 65°C. O resíduo, que consiste em nitroetano bruto, foi destilado sob pressão normal (de preferência com uma pequena coluna de destilação) para obter 60% do produto, com ebulição de 114 a 116 °C.
O etilenoglicol também funciona como solvente, mas a reação ocorre de forma bastante lenta nesse meio, permitindo reações secundárias, como
CH3CH2-NO2 + CH3CH2-ONO -> CH3CH(NO)NO2 + EtOH.
O KNO2 também pode ser usado no lugar do NaNO2.

Se o NaNO2 for usado em DMF, 30 g de ureia também podem ser adicionados como eliminador de nitrito para minimizar as reações colaterais, além de aumentar simultaneamente a solubilidade do NaNO2 e, assim, acelerar significativamente a reação.

Se o brometo de etila for substituído por iodeto de etila, o tempo de reação necessário será reduzido para apenas 2,5 h em vez de 6 h. Caso seja empregado iodeto de etila, será necessário fazer uma pequena alteração no procedimento acima. Os extratos de éter de petróleo agrupados devem ser lavados com 2x75 ml de tiossulfato de sódio a 10%, seguidos de duas adições de 75 ml de água, em vez de quatro adições de 75 ml de água, como acima, para remover os vestígios de I2.

 

[Mo0odi]

Alguém conhece esse método?

Um novo método para a síntese de nitroetano, nitrito de etila e nitrato de etila

Quando o vapor de HO e o NO são misturados em um transportador de etano em um sistema de fluxo na presença de uma superfície revestida com ácido bórico, o nitroetano etílico e um pouco de nitrito etílico são sintetizados; um mecanismo é avançado no qual os radicais OH- e CH- são os intermediários.

pubs.rsc.org

 

[sweettooth]

você está louco, basta comprar p2np ou p2p, que é barato pra caramba, da China, e parar de querer experimentar métodos com graus e pressão tão altos, porque você nunca operou uma coisa dessas, o que você acha que acontecerá com o propano a 400 graus Celsius se você cometer um pequeno erro?

 

[sweettooth]

E para fabricar nitroetano, o método mais fácil é o método do sódio, que não é tão caro quanto a prata, mas você precisará de hidreto de potássio ou algo do gênero, e ainda assim o rendimento e o trabalho são muito altos.

 

[MisterAnonymous]

Onde você pode comprar P2NP por 50 dólares por KG?
Se me disserem, ficarei muito feliz

 

[Mo0odi]

Quem lhe disse que os preços são de US$ 50?
Se você tiver um vendedor, compartilhe suas informações conosco

Além disso, há países que proíbem todos esses reagentes

Portanto, tenho que encontrar soluções e maneiras de fabricar

 

[sweettooth]

basta conversar com os chineses que os preços são muito negociáveis. para eles, trata-se de negócios legais

 

[HIGGS BOSSON]

Muitas pessoas se interessaram pela questão da produção de nitroetano, mas até agora ninguém conseguiu estabelecer a produção por meios simples ou de baixo custo.

Também continuamos a trabalhar nessa direção, porque há de fato uma solicitação dos nossos usuários. O nitroetano é muito necessário para muitos, é necessário que tudo seja Pihkal, p2np.

Mas, nas condições atuais, é realmente mais fácil comprar nitroetano pronto, ou p2np, ou precursores projetados que levam ao p2p.

Até oferecermos uma síntese adequada, é improvável que alguém consiga resolver esse problema por conta própria.

Muitos artigos científicos são publicados nos quais os esquemas de reação parecem simples, por exemplo, ácido nítrico + propano (etano) dão nitroetano. Mas as condições dessas reações são industriais ou com baixo rendimento.