Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[GhostChemist]

Esquema de reação:

Equipamentos e vidraria:

• Reator em batelada de 50 L com um condensador de refluxo, agitador de topo e aparelho de aquecimento em um conjunto;
• Funil de gotejamento;
• Funil convencional;
• Termômetro de laboratório (até 150 ° C);
• Vários baldes para 10 e 20 L;
• Cilindro de medição para 1 L;
• Fonte de vácuo;
• Balança de laboratório (1-2000 g é adequado);
• Banho de água fria para condensador de refluxo;
• Filtro Nutsche;
• Papéis indicadores depH;
• Béqueres de 5 L x2;
• Freezer;
• Pratos de pirex para cristalização;

Reagentes:

• Álcool isopropílico (IPA) 20 L;
• Água destilada 6,2 L;
• Borohidreto de sódio (NaBH4) 1739 g;
• P2NP (fenil-2-propanona) 1000 g;
• Cloreto de cobre (II) (CuCl2) 105 g;
• Solução aquosa de hidróxido de sódio (NaOH) 25% 8 L;
• Acetona seca 2,5 L;
• Ácido sulfúrico (ou ácido ortofosfórico);

Síntese de anfetamina

• Novator
• 4 de abril de 2023
• 55

Síntese de anfetamina via aminação redutiva de NaBH4 a partir de P2NP...

Síntese:

1. Uma mistura de IPA e H2O 2:1 (18 litros) é adicionada a um reator em batelada de 50 L.
2. NaBH4 sólido (1739 g) é adicionado em uma porção e o agitador é ligado.
3 . O P2NP puro (1.000 g) é adicionado em várias pequenas porções para manter a temperatura da mistura abaixo de 60°С.

P2NP (Fenil-2-propanona)

4. Uma solução de CuCl2 (105 g) em água (200 ml) é adicionada lentamente, gota a gota, para manter a temperatura da mistura abaixo de 80°С.

CuCl2 e CuCl2*2H2O

5. Depois disso, a reação é mantida a 80 °C por 30 minutos com a ajuda de aquecimento externo.
6. Uma solução aquosa de NaOH (8 litros, 25%) é adicionada à mistura de reação e as camadas são separadas.
7. A fase aquosa é extraída com 8 litros de IPA. A base livre de anfetamina é dissolvida em IPA e a densidade da camada de IPA é alterada, portanto, ela é separada da camada aquosa.
8. O IPA do extrato da etapa 7 é evaporado a vácuo até formar um óleo básico livre de anfetamina e combinado com a base livre da etapa 6.
9. O óleo básico livre de anfetamina é dissolvido em 2 L de acetona seca.
10. O ácido sulfúrico (ou ácido ortofosfórico) é adicionado gota a gota até atingir o pH 6 (com agitação constante).
11. Em seguida, a mistura é colocada em um freezer por 12 horas.
12. Após o procedimento de cristalização no freezer, a suspensão de sal de anfetamina é filtrada com a ajuda de um filtro nutsche e lavada com acetona fria e seca até ficar branca. A acetona do procedimento de lavagem pode ser cristalizada conforme descrito nas etapas 11-12 (a qualidade do sal de anfetamina dessa solução será menor).
O rendimento da reação é de 60-70%.

 

[Sasha89]

Primeiramente, muito obrigado por essa rota de síntese muito interessante.
Um reator de vidro de 30 litros pode ser usado dessa forma? (Algo parecido com o que você vê na foto)
E como você realiza a agitação? Você está usando um agitador elétrico suspenso?

 

[WillD]

sim
preciso de um agitador suspenso para esse tipo de frasco

 

[rickyrick]

Se essa reação for escalonada, você escalona tudo ou a extração da camada aquosa com IPA não precisa ser escalonada linearmente?

 

[MadHatter]

Essa é uma síntese muito boa, sem os resíduos de mercúrio ou a possível contaminação por mercúrio gerada pela redução de Al/Hg. Eu a vi no The Vespiary há alguns meses e ia escrever um artigo aqui depois que eu mesmo a experimentasse. Mas, como sempre, vocês chegaram antes de mim . Obrigado pelo excelente texto!

 

[diogenes]

É possível reduzir essa escala? Tenho todos os ingredientes, mas prefiro tentar em pequena escala primeiro.

 

[Uncle Lee]

Essa reação é muito boa em pequena escala
Em uma reação de grande porte, tentar controlar a exotermia e a grande quantidade de espuma colocando a solução de CuCl2 lentamente no frasco não proporcionará um alto rendimento; pode não haver nada além de nitroalcanos e a concentração de nanopartículas será muito pequena para reduzir o nitro; o maior frasco possível deve ser usado e toda a solução de CuCl2 deve ser adicionada de uma só vez

 

[RickyKasso]

O que você considera como "pequena escala"? Existe alguma quantidade específica de P2NP e respectivas quantidades de outros produtos químicos para obter a reação mais ideal e fácil?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[btcboss2022]

Olá,

É normal ter um precipitado sólido após o ponto 6? Fiz duas vezes com o mesmo resultado e acabei de filtrar.
Obrigado.

 

[WillD]

Sim, um precipitado insolúvel deve cair. Então, removemos o excesso de sais, obtendo a base.

 

[syntheticdrugs]

William DampierOlá, posso usar outra coisa em vez de borohidreto de sódio nessa reação?

 

[G.Patton]

Olá, sim. Al/Hg, LAH, Pd/C e H2, Ni/Re e H2. Os dois últimos não são recomendados para um iniciante.

 

[Sasha89]

Qual é a melhor maneira de realizar uma extração com quantidades tão grandes, mexer bem e depois decantar?
E a destilação precisa ser realizada a vácuo ou o IPA também pode ser destilado da maneira normal?

Desculpe pela última redação em alemão, não vi que o tradutor automático estava ativado

 

[WillD]

O álcool (ou outro solvente de extração) deve ser evaporado, caso contrário, a cristalização do produto final será um problema.

 

[Sasha89]

possível fazer a destilação a vácuo com uma bomba com as seguintes especificações:
Taxa de fluxo (máx.): 5,5 l/min.
Vácuo máximo (máx.): 160 mbar (abs.)

e qual seria o ponto de ebulição da IPA com o uso dessa bomba?

 

[Montecristo]

Há algum risco importante com esse sintetizador?

 

[WillD]

A reação com borohidreto de sódio pode ficar fora de controle se a temperatura não for monitorada. Além disso, pequenos compostos de cobre dispersos podem interferir na purificação do produto final.

 

[V€ctor Company]

Se
a reação do borohidreto de sódio sair do controle, o que posso fazer a respeito? Se houver pequenos compostos de cobre dispersos, é impossível removê-los durante a purificação?

 

[InLikeFlynn]

Tive um surto de p2np após uma adição rápida e não intencional com o nabh4, que não causou nenhum efeito negativo em meu produto final.

Eu filtrei todos os compostos de cobre com 2 a 3 filtros de café depois de deixá-lo descansar após o aquecimento a 80ºC.

 

[Montecristo]

Obrigado!

 

[Mclssmxxl]

Em pequena escala, a preparação pode ser substituída pela salga do ipa após a alcalinização e extração com, digamos, tolueno e, em seguida, secagem sobre algo apropriado? Não vejo por que não, mas talvez esteja faltando alguma coisa. Não tenho um rotovap.

 

[Sasha89]

O que você usa como aquecimento externo para manter a temperatura em 80 °c por 30 minutos?

 

[GDC]

Prato de metal para alimentação de cães com água.

 

[Mclssmxxl]

Placa de aquecimento, manta de aquecimento (pode ser demais, mesmo em temperatura baixa), mas não chama aberta.

 

[G.Patton]

Vale a pena usar o reator químico em lote para essa escala.

 

[Sasha89]

Depois de dezenas de sínteses bem-sucedidas, desta vez não consegui.
Meu reator de vidro tinha uma pequena rachadura que, infelizmente, deu origem a uma grande rachadura e, portanto, passou a apresentar vazamentos. Felizmente, isso aconteceu pouco antes da adição de CuCl2. Em seguida, interrompi a síntese, apaguei a reação com H2o e a coloquei em um recipiente.
Minha pergunta agora: A mistura de NabH4 e P2NP pode ser separada de alguma forma para que ambos possam retornar às suas formas originais? para que possa ser usada novamente em outra nova síntese.