Aminação alfa oxidativa de 4-metilpropiopnenona com iodeto de amônio

[WillD]

Esquema de reação:

Síntese:
1. NH4I (15 g) foi adicionado a uma mistura de percarbonato de sódio (200 g), 4-metilpropiofenona (100 g) e metilamina (200 ml 40%) em DMF (600 ml) à temperatura ambiente.
2. A reação foi agitada a 50 *C por 18 horas.
3. A mistura de reação foi então deixada esfriar até a temperatura ambiente, diluída em água (1500 ml).
4. Extraiu-se com benzeno (500 ml).
5. Solução acidificada de HCl conc. 5:1 em IPA até pH=5.
6. Cristalização a frio por 12 horas e filtragem a vácuo, lavagem com acetona fria e secagem.

 

[ADATA]

Como faço para obter diretamente o 4MMC sem bromação?
Há alguma outra alternativa ao DMF?
acetona?

 

[G.Patton]

a metilamina reagirá com a acetona

 

[ADATA]

Existem outras opções além do DMF?

 

[WillD]

DMSO e acetonitrila talvez.

 

[w2x3f5]

Encontrei a fonte original, que afirma que o DMSO não é adequado como solvente, sendo usados DMF, dicloroetano ou acetonitrila

 

[ADATA]

Vou experimentar o 4MMC colhido desse programa
Qual é a quantidade de produção de 1KG?

 

[WillD]

Por alguns motivos, a reação é mal dimensionada, comece com uma escala pequena

 

[ADATA]

A escala de 1000G é possível?

 

[WillD]

Talvez, mas comece com quantidades menores. Em geral, a síntese do intermediário e seu uso subsequente é a melhor opção do que essa síntese.

 

[karamelosanto]

Olá, tenho algumas perguntas sobre essa rota.
A solução de metilamina a 40% é em água ou metanol?
O benzeno pode ser substituído por hexano ou DCM ou outro solvente?
Para reduzir a escala, como na faixa de 10g 4-mpf. É correto reduzir todos os outros reagentes da mesma forma 10/1?
Agradecimentos

 

[G.Patton]

água
Sim, você pode usar todos eles. Também é possível usar éter de petróleo
dev 10

 

[zyuxo0]

Esse é um bom procedimento para começar minha aventura com a química orgânica? Ou devo começar com a halogenação clássica?

Farei apenas em escala nano. E quero tentar porque parece que posso fazer muitas catinonas experimentais e isso me excita haha

Quais são as desvantagens desse procedimento?

Sei que essas são perguntas idiotas para profissionais, mas de qualquer forma...

 

[Mellym]

Acho que isso deve funcionar com peróxido de carbamida (hidroperita) em vez de percarbonato de sódio.
No geral, esse esquema parece bastante confuso para mim...

 

[w2x3f5]

provavelmente é melhor usar n-iodamina pré-preparada nessa reação

 

[w2x3f5]

esclarecido, isso não faz sentido, já que a reação segue o caminho da halogenação e posterior aminação. a reação não prossegue por meio da iodamina