Procedimento de síntese de PCE (eticiclidina)

[mxtlrr_chem]

O PCE é um dissociativo que produz efeitos dissociativos, anestésicos e alucinógenos.

Reagentes:

- Etilamina anidra
- Ciclohexanona
- Hidróxido de potássio
- Lítio metálico
- Bromobenzeno
- Éter
- HCl diluído
- Hidróxido de sódio
- Água

Procedimento:

100 g de etilamina anidra são misturados com 220 g de ciclohexanona. Mantenha por 16 horas e, em seguida, agite com hidróxido de potássio sólido. A camada inferior de óleo contém N-ciclohexilidentilamina, que é o intermediário. Ela deve ser decantada. Em seguida, o fenilítio é preparado pela adição lenta de 11 g de lítio metálico a 76 ml de bromobenzeno em 500 ml de éter. Isso foi adicionado a 11g do intermediário em 500mL de água, com agitação e resfriamento para manter a temperatura em 0C. A mistura deve ser aquecida até o refluxo com agitação por 1 hora e, em seguida, decomposta pela adição de água.

A camada de éter é separada, lavada com água e extraída com HCl diluído. A camada ácida é basificada com hidróxido de sódio e extraída de volta para o solvente orgânico. O solvente deve ser evaporado para produzir a base livre de N-etil-1-fenilciclohexilamina (Eticiclidina/PCE).

Para purificar o PCE, a destilação deve ser feita no vácuo.

 

[mxtlrr_chem]

Se algo estiver ambíguo, isso pode esclarecer. Encontrado no Rhodium Chemistry Archive:

Síntese de N-(ciclohexilideno)etilamina

Uma mistura de etilamina anidra concentrada (100 g) e 220 g de ciclohexanona é deixada em repouso por 16 horas. A mistura de reação é agitada com KOH sólido. A camada de óleo é removida por decantação. Pode ser usado de forma bruta ou purificado por destilação a vácuo (mas não é necessário)

(1-fenilciclohexil)etilamina (eticiclidina) a partir do intermediário

Uma solução de fenilítio é preparada a partir de 11,2g de lítio e 76mL de bromobenzeno em 500mL de éter. Ela é adicionada gota a gota a 0°C a uma solução de 51g do intermediário em 500mL de éter. Após o término da adição, a mistura deve ser agitada por 1 hora. Deve-se adicionar água para decompor o intermediário. A camada de éter deve ser removida, lavada com água e seca. O éter é evaporado. O resíduo deixado para trás produz Eticiclidina (bp: 104-108C @ 2mmHg).

A purificação pode ser feita por destilação a vácuo.

Eticiclidina HCl da Freebase

O método acima produz a Eticiclidina freebase. Se você quiser o sal de HCl, dissolva a freebase em excesso de solução de IPA de HCl (g), precipitando o sal com éter e recristalizando o produto, que é obtido da mistura de éter e IPA. (mp: 236-237C)