Essa abordagem de síntese de fenilacetona (P2P) é uma maneira simples de obter fenilacetona a partir do etilglicidato de BMK e sua síntese a partir do benzaldeído. O etilglicidato PMK pode ser hidrolisado em P2P. Essa reação não é sensível à água como a síntese do metilglicidato BMK. Há uma vantagem como uma conversão de rendimento bastante alta (82% de benzaldeído para P2P). Além disso, a reação não requer nenhum equipamento elaborado e pode ser facilmente escalonada.
Equipamento e material de vidro.
- Balão de reação de fundo redondo com quatro gargalos de 3 L, equipado com condensador de refluxo, agitador de topo e funil de gotejamento com pressão equalizada de 250 mL.
- Funil.
- Papel indicador de pH.
- Banho de água/óleo.
- Suporte para retorta egrampo para fixaçãodo aparelho.
- Termômetro de laboratório (até 10 - 100 °С).
- Bastão de vidro.
- Mangueiras de silicone.
- Cilindros de medição para 100 mL e 1 L.
- Balança de laboratório (adequada para 1-200 g).
- Bastão de vidro.
- Béqueres de 3 L; 1 L x2; 500 ml x2.
- Funil de separação de 2 L.
Reagentes.
- Dimetilformamida 900 ml.
- Benzaldeído 300 ml.
- 2-Cloropropionato de etila 540 g.
- Cloreto de benziltrietilamônio (TEBAC) 32 g.
- Carbonato de potássio 780 g.
- Hidróxido de sódio (NaOH) 135 g.
- Água destilada ~1,9 L.
- Ácido clorídrico (HCl) aquoso concentrado (37%) ~250 mL.
de
Síntese deglicidato de etila BMK a partir de benzaldeído
1. Despeje900 ml de dimetilformamida em um balão de reação de 3 L com fundo redondo e quatro gargalos, equipado com condensador de refluxo, agitador de topo e funil de gotejamento.
2. Em seguida, adiciona-se 300 ml de benzaldeído. Um agitador de topo é ligado.3. O 2-cloropropionato de etila 540 g é despejado no reator. Adiciona-se 32 g de catalisador de cloreto de benziltrietilamônio (TEBAC). Em seguida, adiciona-se 780 g de carbonato de potássio à mistura de reação.
4. O aquecimento do banho de água ou óleo é ajustado para 40°C.
5. A mistura da reação é agitada por 48 h no banho quente.
6. A solução aquosa de hidróxido de sódio (NaOH) a 30%, 450 ml, é preparada com antecedência.
7. Após 48 horas, o agitador é desligado. A mistura de reação (camada líquida sem sedimentos) é decantada em um béquer grande.
8. Água destilada pura de 1 L é despejada no béquer e misturada completamente.
9. Uma camada de éster de glicidato é separada para baixo. As camadas são separadas com a ajuda de um funil de separação.
Observação: O éster de glicidato é usado nas reações seguintes sem purificação. Se um químico quiser usá-lo como produto, terá de destilá-lo dos produtos da reação secundária devido ao excesso de 2-cloropropionato de etila.
Síntese do ácido glicídico BMK (sal de sódio) Síntese do glicidato de etila BMK
10. O éster glicídico é carregado de volta ao frasco de reação limpo.
11. O NaOH sln. previamente preparado e resfriado é despejado no funil de gotejamento.12. O agitador é ligado. Solução de NaOH 30% aq. 450 mL é adicionada lentamente à mistura de reação. A temperatura da mistura de reação deve ser mantida abaixo de 30°C.
13. Em seguida, a mistura da reação é agitada por 12 h em temperatura ambiente.
14. Depois de algum tempo, adiciona-se 500 ml de água destilada e a mistura é aquecida um pouco (não mais que 60°C).
15. Benzeno, tolueno ou outro solvente semelhante, 500 ml são despejados na mistura de reação aquecida.
16. O agitador é desligado. As camadas são formadas.
17. Com a ajuda do funil de separação, os subprodutos da reação são extraídos (não os subprodutos de ésteres previamente destilados). A camada de água com ácido glicídico BMK dissolvido (sal de sódio) é separada de volta para o frasco.
Síntese de fenilacetona (P2P) a partir do ácido glicídico BMK (sal de sódio)
18. Usando o funil de gotejamento, o ácido clorídrico (HCl) aquoso concentrado (37%) é cuidadosamente despejado no frasco para atingir o pH 1.
19. A mistura é aquecida a 60°C e descarboxilada com agitação constante por 5 h.20. Em seguida, o agitador é desligado e a mistura é separada em duas camadas. A camada de BMK é a camada superior.
Observação: se a mistura for resfriada, a camada BMK ficará na parte inferior.
21. A camada de BMK é separada em um béquer usando um funil de separação para outras sínteses.
Observação: depois de algum tempo, a água restante no béquer é completamente separada do óleo de BMK.
O rendimento do BMK é de aproximadamente 300 ml (82%).
21. A camada de BMK é separada em um béquer usando um funil de separação para outras sínteses.
Observação: depois de algum tempo, a água restante no béquer é completamente separada do óleo de BMK.
O rendimento do BMK é de aproximadamente 300 ml (82%).
