Problema ao gerar sal em tolueno (2cb) ajuda :(

Babazik

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Eu estava tentando fazer 2cb hoje, no último estágio após a bromação, eu adicionei NAOH para fazer o 2cb ir para a camada de tolueno (que foi adicionado um pouco mais tarde), o tolueno é sugado e deveria gerar 2cbHCL ao adicionar hcl, mas em vez disso, apenas uma gosma preta é gerada e afunda no fundo, Tentei pegar apenas o tolueno mais concentrado, do topo, e tentar gerar apenas nele (pensando que uma concentração mais alta seria mais fácil de gerar sal, e tive esse problema de que a droga simplesmente não quer gerar sal no solvente?
 

Babazik

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Por que você usa tolueno? Tente fazer isso com CH2Cl2, conforme descrito aqui.
 

Babazik

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Estou com uma grande quantidade de gosma agora, adicionei 35% de hcl ao tolueno e isso deveria gerar o sal 2CB hcl, mas ele não se forma, vou verificar com meu fornecedor de produtos químicos amanhã sobre o DCM, alguma ideia de por que o sal não se forma? Se eu adicionar hcl ao tolueno com 2cb, ele se transformará em um óleo escuro?
 

Babazik

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ei, abri uma nova ameaça com o processo, espero que você possa me ajudar


Espero que você possa me ajudar, também tenho acesso ao DCM' e o que você acha do estágio de redução com ZINC e extração ipa para 2ch.
Obrigado, espero que eu consiga resolver isso.
 

G.Patton

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Parece simples, você contou o rendimento?
 

Babazik

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O único problema é que ele precisa ser operado em condições muito frias (cerca de 0oC). Eu o opero dentro de um freezer, mas um banho de gelo e sal também serve. Eu o opero a cerca de 10oC e o 2ch sai escuro, e eu sei que ele deveria ser amarelo claro, como pode ser visto na segunda foto do IPA à esquerda. Como 10oC, que não é quente, por assim dizer, farei a reação hoje a 0C, como um amigo me disse, e informarei sobre a cor.
 
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G.Patton

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Outra forma de reação e outros produtos. É necessário verificar o ponto de fusão do 2C-H*HCl antes de seguir as reações. O ponto de fusão é 138-139 °C. O ponto de ebulição da base livre é de 80-100 °C a 0,4 mm/Hg.
 
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