Problemas com a síntese de fosfato de anfetamina a partir de P2NP via Al/Hg

[Mohammed_Lee]

Olá,

Como já descrevi em outro tópico, tive problemas com a síntese de fosfato de anfetamina a partir de P2NP via Al/Hg. Já fiz dois lotes com o mesmo resultado: um rendimento muito alto de quaisquer sais anorgânicos (por exemplo, 85 g de 10 g de P2NP). Segui todas as etapas dos vídeos deste site e li todos os tópicos deste fórum, além de alguns outros manuais. Alcalinizei meu último lote há cerca de 14 horas e este é o aspecto atual

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

De alguma forma, obtive três camadas. A do meio se parece com a superior dos meus dois primeiros lotes, não sei por que obtive uma terceira.
Alguém sabe o que pode ter dado errado com os dois primeiros lotes, qual erro poderia ter causado os resultados que obtive? O que devo fazer com esse lote? Decantar apenas a primeira camada, decantar as duas primeiras ou decantar ambas em dois béqueres diferentes?

Fico feliz com qualquer contribuição, obrigado desde já,

lee

 

[Mohammed_Lee]

Atualização: Decidi colocar a camada intermediária e a superior em um funil de separação, drenei a camada intermediária de volta para o béquer e adicionei ácido fosfórico, mas não caiu sal (mesmo depois de adicionar o suficiente para atingir o pH 3).

 

[the money]

? para responder ?

 

[Mohammed_Lee]

Fiz isso e, com a consultoria do "dinheiro", cheguei a resultados melhores. Agora estou otimizando minha técnica enquanto aguardo os resultados da análise. Aqui está um resumo de minhas próximas tentativas:
Os produtos químicos que usei:

Folha de alumínio (não sei quantos, mas a premium do supermercado, mais grossa do que as baratas) cortada em faixas de cerca de 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (de acordo com o rótulo, mas quando tentei secá-lo com sulfato de nitrogênio, percebi que ele contém bastante água).
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (sem água)

Próxima tentativa:

A reação principal com resfriamento terminou após 10-15 minutos, o RM ficou parado por 20 minutos (sob refluxo) com uma temperatura de cerca de 40°C. Após 1h30, transferi-o para um béquer através de uma peneira e usei um pouco de IPA para lavar os restos do frasco redondo para o béquer. Em seguida, adicionei solução de NaOH concentrada em pequenas porções até atingir um pH de aproximadamente 11. A solução ficou parada por cerca de 6 horas e, dessa vez, algo estava diferente. As duas camadas se separaram rapidamente e eu tinha cores diferentes das que tinha antes: a camada inferior era quase preta e a superior tinha uma cor amarelada/marrom. A reação terminou mais rápido porque não consegui ver nenhuma bolha após 3 horas. A camada inferior tem cerca de 210 ml e a superior, 130 ml.
Acidifiquei em duas partes: uma com H2SO4/acetona 1:4 e a outra com H3PO4 (não diluído). A primeira metade estava amarelada antes de lavá-la com Acton e, no final, obtive cerca de 2,5 g.
Depois de deixar a segunda parte evaporar a 40°C, o produto ficou rosa/vermelho, o que não entendo, pois adicionei o ácido gota a gota e quando cheguei perto de 7, com muito cuidado e devagar. Quando chegou a cerca de 7, deixei descansar por 20 minutos com agitação ocasional antes de adicionar as últimas gotas. Como o papel de pH não é tão preciso, parei quando ele mostrou algo entre 6 e 7.

O próximo lote está evaporando agora e ainda tenho algumas perguntas:

Quero manter a acetona seca, então armazenei uma pequena parte dela em uma peneira molecular 3A. Ela fica amarelada (por causa da "poeira" da peneira molecular, eu acho), como posso evitar isso?

Existe algum outro método além de simplesmente adicionar o H3PO4 até atingir o pH desejado e depois evaporar toda a mistura? Não consigo encontrar muito sobre isso aqui, portanto, se alguém tiver experiência ou fontes, por favor, me informe.

Com os melhores cumprimentos,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Você também teve problemas com a acidificação excessiva da base. Eu apenas evaporei o próximo lote e novamente: Parei de adicionar H2PO4 quando estava mais na faixa de pH 7 do que 6 e o lote ficou rosa/vermelho após a secagem.
É possível que isso tenha algo a ver com o processo de evaporação? Devo adicionar ácido até atingir o pH 8 ou 9, evaporar metade do líquido e verificar o pH novamente?

 

[Mohammed_Lee]

Algo estranho aconteceu durante a lavagem. Adicionei cerca de 4 vezes o volume de Aceton e obtive uma camada superior laranja profunda. Medi o pH novamente e ele ainda estava entre 6 e 7. Depois de adicionar uma gota de Aceton H3PO4 1:1, ele passou para 6.
Transferi a camada superior para outro béquer, adicionei algumas gotas da mistura de ácido/acetona e caiu mais sal.
Portanto, acho que cometi um erro em outra etapa da síntese.

 

[UWe9o12jkied91d]

Talvez você não esteja se baseando o suficiente antes da diluição?
A cor vermelha é um indicativo de excesso de ácido, que deve ser feito lentamente e bem agitado antes da medição.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Mano, de que cor era o material que flutuava na superfície quando se basificava para pH 12?
Uma regra básica da química é: se você colocar merda em uma reação, vai acabar com merda.

 

[w2x3f5]

Você produz fosfato ou sulfato de sódio em uma boa escala. No final, você tem uma solução de álcool com uma base de amina livre e uma grande quantidade de água, e nessa mistura dissolveremos muito bem o hidróxido de sódio, que você então acidifica com ácido sulfúrico ou fosfórico. No geral, seu trabalho é péssimo.

 

[Manisj@1290]

Alguém pode me ajudar

Tentei produzir anfetamina. Cortei 6 gramas de papel-alumínio em pedaços pequenos e os coloquei em um frasco de 2L, depois misturei um pouco de nitrito de mercúrio e 200 ml de água. Depois de algum tempo, começou a sair fumaça da mistura e a água ficou um pouco escura, lavei-a com água três vezes.

Em seguida, misturei 5 gramas de P2NP em 50 ml de álcool isopropanol e 50 ml de água e aqueci, quando todo o P2NP se dissolveu, então misturei 25 ml de ácido acético glacial e coloquei no mesmo frasco com amálgama de alumínio, mas não houve reação exotérmica. Bem, depois de cerca de 20 minutos, poucas bolhas são visíveis.
A folha de alumínio estava se dissolvendo muito lentamente na reação. Depois de 3 a 5 horas, quando toda a folha de alumínio foi dissolvida, obtive uma mistura de solução de cor preta.

Em seguida, preparei uma solução de hidróxido de sódio e, depois que ela esfriou, adicionei-a à solução e a reação começou,
Depois disso, preparei uma solução de 10 ml de acetona e 1 ml de ácido sulfúrico e a misturei em uma base separada sem anfetamina. Quando o pH do papel ficou neutro, parei de adicionar a solução de ácido sulfúrico e acetona na base livre de anfetamina, obtendo alguma precipitação.
Em seguida, mantive-a a uma certa distância do bulbo aceso para secar. Depois de algumas horas, a anfetamina secou, então a embrulhei em um papel e, quando olhei novamente depois de algumas horas, a anfetamina havia se tornado um pouco úmida e a quantidade que obtive era menor
Depois, dei uma pequena dose de 20-25 mg a um homem e ele teve uma febre leve e ficou um pouco tonto. E não é nada parecido com o prazer ou a excitação que você sente depois de tomar anfetaminas.

Você pode me dizer qual foi o erro que cometi e por que não está funcionando?

 

[w2x3f5]

O mais provável é que falte sal de mercúrio ou que a folha esteja suja; a camada superior após a adição de álcali ficou com uma cor amarelo-avermelhada... você tem sulfato de sódio misturado com anfetamina, e é por isso que ele fica úmido no ar.

 

[Manisj@1290]

Depois de adicionar o alcalino, a cor da base livre de anfetamina ficou levemente vermelha. como evitar a umidade do sal de anfetamina

 

[w2x3f5]

problema com Al\Hg

 

[w2x3f5]

Uma boa proporção para 1 grama de propeno é tomar 15 ml de álcool isopropílico, 9 ml de ácido acético (98%) e 5 ml de água, 1,2 gramas de folha de alumínio (50 mícrons de espessura) + 75 miligramas de nitrato de mercúrio. Com a operação adequada, o resultado será cerca de 80% da substância livre de impurezas de sulfato de sódio.

 

[HIGGS BOSSON]

A camada de que você precisa é a superior, amarela clara.
O sulfato precipita normalmente quando o ácido sulfúrico é adicionado?
Quando oxidado com fosfato, os flocos não se formam imediatamente, eles precisam ser acidificados até ficarem neutros e colocados para evaporar em um local quente para a cristalização.
Muitos químicos jovens se interessam por fosfato porque, em alguns casos, é mais fácil comprar ácido ortofosfórico do que ácido sulfúrico. Pessoalmente, gosto mais do efeito do fosfato de anfetamina - um efeito mais suave.
Faremos um vídeo sobre o tema da obtenção de diferentes sais de anfetamina para a comunidade do BB.