Pergunta sobre a síntese de nitroetano

[TucoSalamanca.]

Preparação de nitroetano por Gerard Desseigne e Henri Giral
O frasco de reação é carregado com:26,5 g (0,0625 * 3moles) de K2CO3 de grau técnico dissolvido em 137 g de água320 g de nitrito de sódio de grau técnico 97%
6 ml de álcool cetil-oleico ou álcool oleico (agente antiespumante). O volume da mistura é de aproximadamente 420 ml. A mistura é aquecida em um banho a 130C com agitação.
O funil de adição é carregado com 750 ml de uma solução aquosa de 444 g (3moles) de etilsulfato de sódio.
A solução é adicionada à mistura de reação durante 50-60 minutos em uma taxa adequada para manter a mistura de reação a 125-130C, com agitação vigorosa. Quando a adição de NaEtSO4 estiver completa, 100 ml de água são adicionados durante 10 minutos.
O destilado se separa em duas camadas. Pode ser destilado a 760 mmHg com uma coluna de destilação. A destilação começa a 30C. Tudo abaixo de 74C é descartado.
A temperatura deve se estabilizar em 87C e a destilação é interrompida em 99,8C.
Rendimento do nitroetano: 96 g (1,28 moles), 42,6% com base em NaEtSO4
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Amigos, tentei fazer nitroetano muitas vezes, mas nunca consegui destilá-lo com sucesso. Alguém pode escrever em detalhes como fazer isso (sou um químico novato)?

 

[TucoSalamanca.]

Estou destilando 103,5 gramas de nitrito de sódio, 158 gramas de etil sulfato de sódio e 8,6 gramas de carbonato de potássio e não está destilando, é um problema muito ruim. Durante a reação, ele se transforma em pedra e é muito difícil de limpar, a síntese sempre falha.

 

[wael gano]

Você verificou o etil sulfato de sódio? Pode estar faltando um de seus reagentes

 

[wael gano]

Esta é a solução. Depois que o CO2 sair da água, o nitroetano cairá no fundo, será separado e redestilado. Se você não vir essa solução, volte para Está faltando reagentes.

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Comece fazendo sulfato de hidrogênio etila, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o.
Um mol é 54 gramas de H2SO4
Metade de um mol produzirá 50% de sulfato de etil hidrogênio.
50% de H2so4 não é reativo
O tempo de reação é equilibrado em 2,5 horas
A temperatura é de 80 graus C
Adicione 70 gramas de carbonato de sódio por mol de H2SO4
25 ml de água
Agitar e aguardar a reação de carbonatação
Agora você tem meio mol de etil sulfato de sódio e meio mol de sulfato de sódio com excesso de carbonato e água. Adicione 50 gramas de nitrito de sódio, com agitação contínua, aumentando a temperatura e destilando. Você produzirá 15 ml de nitretano.

 

[TucoSalamanca.]

Você pode explicar com mais detalhes?

 

[G.Patton]

As sínteses mais simples de nitroetano podem ser vistas aqui; há tutoriais com explicações em vídeo.

 

[TucoSalamanca.]

Apartir de etilsulfato de sódio e nitrito de metal.

1,5 mol de nitrito de sódio (103,5 g) é completamente misturado com 1 mol de etilsulfato de sódio (158 g) e 0,0625 mol de K2C03 (8,6 g). A mistura é então aquecida a 125-130 °C, temperatura na qual é destilada assim que o nitroetano é formado. Quando o fluxo de destilação estiver significativamente relaxado, o aquecimento é interrompido e o nitroetano bruto é lavado com um volume igual de água, seco sobre CaCl2 e, se necessário, descolorido com um pouco de carvão ativado. O nitroetano é então redestilado e a fração é coletada a 114-116 °C. 42-46% do rendimento teórico .
Tentei esse método que você compartilhou e não consegui. Não estou entendendo

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Leia com atenção e você entenderá
Você tem ácido sulfúrico concentrado e etanol absoluto? Entre em contato comigo e podemos começar a síntese com você

 

[TucoSalamanca.]

Veja, eu posso produzir etil sulfato de sódio, esse não é o problema, o problema é produzir nitroetano.

 

[TucoSalamanca.]

Conte-me em detalhes como fazer nitroetano.

 

[TucoSalamanca.]

Ou amigos, como você pode fazer isso com sulfato de dietila? Eu também tenho esse reagente.

 

[The-Hive]

Frase de vapor de propano + ácido nítrico fácil de fazer, mas ajustar o fluxo é difícil

 

[Mo0odi]

Acho que ele produz mais rápido e em maior quantidade


Mas haverá risco de explosão

 

[The-Hive]

Mantenha-o a 400°c e tudo ficará bem

 

[Mo0odi]

Você já tentou fazer isso ou está pensando em fazer isso?

 

[The-Hive]

Já fiz isso algumas vezes em pequena escala

 

[The-Hive]

Eu não ia postar isso, mas amanhã é Natal.

Não use uma chama e use um cano reto, não em ziguezague, isso foi em 1937, somos mais inteligentes nos dias de hoje. Obviamente, a taxa de fluxo precisa estar no ponto certo e a temperatura não deve ultrapassar 400°C. O flash automático do propano é de 420-450°C. Você verá um produto final

e obterá 4 nitros. É necessária uma destilação simples para o nitroetano.

a última vez que fiz isso foi há 5 anos síntese incompleta

 

[wael gano]

Etano (C2H6)
Propano (C3H8)

 

[The-Hive]

 

[nitro]

Você pode estar seguro com o ponto de fulgor do propano porque a mistura rxn deve ser livre de oxigênio. Sem oxigênio, não há flash. Portanto, basta garantir que não haja oxigênio na reação e tudo correrá bem. Além disso, a forma industrial de nitração do propano envolve pressões muito acima do normal (8 a 12 atm), aumentando, assim, a temperatura do ponto de fulgor.

 

[The-Hive]

Eu o mantenho em 350-400, parece bom, leva horas, pois o executo muito lentamente