A versão curta da minha pergunta é: como posso separar a n-metilalanina de uma solução que também contém fosfato monossódico?
E agora a versão detalhada: depois de seguir o procedimento do tio Fester (em Secrets of Methamphetamine Manufacture) para sintetizar a n-metilalanina, estou tendo problemas para isolar o produto. Você pode encontrar o artigo que ele usa como fonte pesquisando no Google "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc".
Basicamente, você mistura uma solução tampão de fosfato monossódico (200 ml de H2O + 9,5 g de NaOH + 16 ml de H3P04) à qual é adicionado 0,1 mol de alanina, 0,15 mol de formaldeído e 0,2 mol de zinco em pó e, após agitar por 45 minutos, o zinco é filtrado e o pH é ajustado para 7 com NaHCO3. Em seguida, a n-metilalanina deve precipitar como cerca de 10 g de cristais brancos em forma de agulha. Bastante simples, certo?
Agora, o problema é o seguinte: em vez de 10 g de cristais, continuo obtendo cerca de 18 g de cristais brancos e transparentes que começam a derreter por volta de 40 °C! Pelos meus cálculos, o rendimento máximo possível deve ser de cerca de 11 g de n-metilalanina e, portanto, é evidente que algo mais também está precipitando. Depois de semanas de tentativas repetidas e de voltar ao artigo original, acho que finalmente descobri o que está acontecendo: embora o tio Fester diga para usar NaHCO3 para ajustar o pH para 7, acho que a adição de bicarbonato de sódio está convertendo parte do fosfato monossódico em fosfato dissódico, que é MUITO menos solúvel. Além disso, o fosfato dissódico forma vários hidratos, todos os quais derretem entre 36ºC e 50ºC, o que explicaria o baixo ponto de fusão (o N-MeAla deve derreter a aproximadamente 200ºC) e o peso extra do produto.
Se esse for o caso, então o problema é como ajustar o pH da solução final sem formar o fosfato dissódico não tão solúvel. Após examinar cuidadosamente o artigo original, notei que eles "adicionaram amônia à solução" depois e decidi tentar usar amônia para ajustar o pH, mas nada precipitou e é possível que eles tenham adicionado amônia apenas para destruir qualquer formaldeído residual.
Então, alguém tem alguma ideia de como (A) separar uma mistura em pó de fosfato dissódico e n-metilalanina ou (B) ajustar o pH de um tampão de fosfato monossódico para 7 sem converter nada dele em fosfato dissódico? Qualquer ajuda seria muito apreciada
E agora a versão detalhada: depois de seguir o procedimento do tio Fester (em Secrets of Methamphetamine Manufacture) para sintetizar a n-metilalanina, estou tendo problemas para isolar o produto. Você pode encontrar o artigo que ele usa como fonte pesquisando no Google "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc".
Basicamente, você mistura uma solução tampão de fosfato monossódico (200 ml de H2O + 9,5 g de NaOH + 16 ml de H3P04) à qual é adicionado 0,1 mol de alanina, 0,15 mol de formaldeído e 0,2 mol de zinco em pó e, após agitar por 45 minutos, o zinco é filtrado e o pH é ajustado para 7 com NaHCO3. Em seguida, a n-metilalanina deve precipitar como cerca de 10 g de cristais brancos em forma de agulha. Bastante simples, certo?
Agora, o problema é o seguinte: em vez de 10 g de cristais, continuo obtendo cerca de 18 g de cristais brancos e transparentes que começam a derreter por volta de 40 °C! Pelos meus cálculos, o rendimento máximo possível deve ser de cerca de 11 g de n-metilalanina e, portanto, é evidente que algo mais também está precipitando. Depois de semanas de tentativas repetidas e de voltar ao artigo original, acho que finalmente descobri o que está acontecendo: embora o tio Fester diga para usar NaHCO3 para ajustar o pH para 7, acho que a adição de bicarbonato de sódio está convertendo parte do fosfato monossódico em fosfato dissódico, que é MUITO menos solúvel. Além disso, o fosfato dissódico forma vários hidratos, todos os quais derretem entre 36ºC e 50ºC, o que explicaria o baixo ponto de fusão (o N-MeAla deve derreter a aproximadamente 200ºC) e o peso extra do produto.
Se esse for o caso, então o problema é como ajustar o pH da solução final sem formar o fosfato dissódico não tão solúvel. Após examinar cuidadosamente o artigo original, notei que eles "adicionaram amônia à solução" depois e decidi tentar usar amônia para ajustar o pH, mas nada precipitou e é possível que eles tenham adicionado amônia apenas para destruir qualquer formaldeído residual.
Então, alguém tem alguma ideia de como (A) separar uma mistura em pó de fosfato dissódico e n-metilalanina ou (B) ajustar o pH de um tampão de fosfato monossódico para 7 sem converter nada dele em fosfato dissódico? Qualquer ajuda seria muito apreciada
