Reutilização de solventes.....

[Rabidreject]

Ok, então eu não tenho um evaporador rotativo - eu adoraria ter um e talvez um dia, mas tive sucesso desde que não sabia nada de química até ter criado alguns compostos agora...

Ok, então eu comprei um monte de triptamina - provavelmente em excesso, na verdade, mas ei ho! Na verdade, não, nunca é demais!

Contanto que você possa continuar trocando os aldeídos e cetonas corretos.

De qualquer forma, como todo o mecanismo de reação é exatamente o mesmo (até agora), estou terminando com um monte de metanol realmente básico.

Agora acabei de comprar mais 5 litros bem baratos, mas não é bom para o ecossistema simplesmente jogá-lo fora ou algo assim. Não consigo me obrigar a fazer isso, é muito ruim.

Portanto, minha pergunta é: preciso usar um ácido para neutralizá-lo antes de destilar o metanol da água?
Se for parecido com o etanol, terei que fazer isso algumas vezes, mas, ainda assim, qual é a melhor maneira de lidar com sua natureza básica no momento?

Parabéns

 

[Metribolone]

Presumo que você possa destilar o metanol e deixar para trás o que quer que o esteja tornando básico, desde que os pontos de ebulição estejam suficientemente distantes.

 

[Rabidreject]

Ok, legal. É apenas uma solução de metanol e KOH, então isso faz sentido - eu só estava me perguntando se isso traria alguma água, como acontece com o etanol quando você o destila da água...

 

[Metribolone]

Acredito que sim. É difícil remover 100% da água somente por meio da destilação. Você terá de usar outro método para remover a porcentagem restante de água se precisar que o produto seja anidro.

 

[Metribolone]

Para complementar minha resposta, você pode usar uma peneira molecular para remover a água da solução após a destilação.

 

[CCL4 huffer]

basta destilar, secar e redestilar, é assim que eu sempre faço com meus solventes

 

[Rabidreject]

Sim, isso faz sentido e está de acordo com o que eu pensava.... Eu adicionei bolas de mudança de cor de sili depois e agora está roxo, então terei que redistribuir e adicionar uma carga de merda de MgSO4! Ser verde é um grande problema quando se é barato! Acabei de encomendar 5 litros de metanol anidro e estou brincando com 200 ml haha, que estupidez...

 

[CCL4 huffer]

de qualquer forma, nunca se pode ter solventes suficientes

 

[Rabidreject]

Sim. Eu concordo com isso, desde que você tenha um espaço seguro para armazenar, é claro!
Mas estou ansioso para que os 5 litros de metanol apareçam!
Acho que, quando acabar o DCM desta vez, vou pedir um de 5 litros também - é irritante ver como o DCM é pesado em comparação!
Eu quero comprar um rotovap, mas acho que estou esperando me mudar para uma casa primeiro...

 

[CCL4 huffer]

o rotovap é inútil e um desperdício de dinheiro, a não ser que você seja um grande laboratório com pouco tempo para fazer sparing, caso contrário, a destilação a vácuo normal é melhor, na minha opinião.

 

[Rabidreject]

Acho que sim, eu gosto da automação de um evaporador rotativo - além disso, ele serve tanto para quebrar coisas na temperatura ambiente quanto para reutilizar solventes.
Gosto da automação que ele proporciona - além disso, as bombas de palhetas rotativas são BARULHENTAS e, por isso, imagino que eu compraria uma das bombas de diafragma com as quais os evaporadores rotativos fazem o vácuo, simplesmente porque tenho uma pequena bomba de diafragma que é MUITO mais silenciosa do que a bomba de palhetas rotativas - ela só não pode ser usada por mais de meia hora, o que obviamente não é útil para a destilação a vácuo.
O problema é que, no momento, tenho vizinhos para considerar. As paredes aqui são finas e tenho pessoas abaixo e ao lado de mim, pois moro em um apartamento no momento.

Para ser justo, quanto mais moléculas eu realmente trabalhar, talvez seja o caso, menos eu quero um rotovap - estou trabalhando com n,n-DMT (principalmente) no momento e pode ser difícil cristalizar, fazer isso à temperatura ambiente simplesmente não vai acontecer e eu não gosto particularmente de congelar precipitados, pois isso machuca as mãos e também pode facilmente introduzir água no produto. Na minha opinião, isso é irritante em geral,

Estou planejando fazer minha primeira reação de Henry hoje ou amanhã, então espero ver que algumas coisas cristalizam BEM à temperatura ambiente, ao fazer o estireno correspondente.

 

[Loki12]

Aprenda a trabalhar sem um rotovap. Você não precisará de um se estiver trabalhando em um apartamento com pessoas ao redor. Presumo que, se estiver correndo esse risco, não estará fazendo nem perto das quantidades que justificariam tal despesa ou que fariam sentido.

Aperfeiçoe sua técnica sem o rotovap, se precisar dele para facilitar sua vida com a cristalização, a resposta simples é que seu tek é uma merda e você deve aperfeiçoá-lo primeiro. O rotovap é algo que você usa depois de dominar a destilação a vácuo e tudo o mais, quando não tem tempo a perder porque está produzindo quilogramas e tem certeza de que pode trabalhar com o rotovap enquanto faz outra etapa da síntese ao mesmo tempo para reduzir sua carga de trabalho.

Eu não reutilizo solventes. Eu aperfeiçoo o método com o qual estou trabalhando e, em seguida, processo todo o meu material em solventes limpos de grau laboratorial; quando termino a síntese, limpo e me livro dos resíduos, Se eu tivesse que redestilar e secar de 10 a 20 litros de IPA, por exemplo, então sim, acho que estaria usando um rotovap, mas, para mim, pessoalmente, faz mais sentido comprar os reagentes e produzir um produto de alta qualidade que valha muito dinheiro do que ficar parado sem fazer nada tentando economizar algumas centenas de euros enquanto poderia estar gastando essas centenas de euros para produzir alguns milhares de euros de produto. Em uma escala maior, tempo é dinheiro.