Amphetamine Síntese de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldeído e nitroetano. Reação de Henry.

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Esquema de reação: equipamentos e materiais de laboratório:

• Balão de 10 L.
• Suporte de retorta e braçadeira para fixar o aparelho (opcional).
• Condensador de refluxo.
• Funil.
• Bomba de vácuo.
• Balança de laboratório (adequada para 0,1-500 g) - opcional.
• Cilindros de medição de 1000 mL e 100 mL.
• Banho-maria.
• Bastão de vidro e espátula.
• Papel de filtro.
• Termômetro de laboratório.
• Balão de Buchner e funil.
• Balde de 5-10 L.
• Freezer.

Reagentes:

• Benzaldeído 1000 ml.
• Nitroetano 1000 ml.
• Ácido acético glacial 250 ml.
• n-Butilamina 50 ml.
• Álcool isopropílico (IPA) ~1000 ml.

Escala média:

1. 1000 ml de benzaldeído, 1000 ml de nitroetano, 250 ml de ácido acético glacial e 50 ml de n-butilamina são colocados em um balão de 10 L. Um condensador de refluxo é instalado no balão.
2. Um condensador de refluxo é instalado no balão.
3. O agitador e o aquecedor são ligados. A mistura de reação é aquecida a 60 ° C.
4. A reação é realizada por 2-3 horas com agitação constante a 60 ° C.
5. A mistura da reação é despejada em um balde vazio de 5-10 L.
6. 800 ml de IPA são despejados no balde e agitados.
7. O balde com a mistura é colocado em um freezer por 12 horas, cristalizando o 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP).
8. O produto P2NP é filtrado em um funil Buchner (procedimento de filtragem por sucção), lavado com uma pequena quantidade de IPA frio e seco ao ar (ou em uma câmara de vácuo, opcional).

Equipamento e material de vidro:

• Béquer de 500 ml;
• funil;
• Fonte de vácuo;
• Balança de laboratório (adequada para 0,1-500 g) - opcional;
• Cilindros de medição de 50 mL e 100 mL;
• Bastão de vidro e espátula;
• Papel de filtro;
• Balão de Buchner e funil;
• Freezer;
• Forno de micro-ondas de 750 W;

Reagentes:

• Benzaldeído 100 ml;
• Nitroetano 100 ml;
• Ácido acético glacial 25 ml;
• n-Butilamina 20 ml;
• Álcool isopropílico (IPA) ~150 ml;

Pequena escala (micro-ondas):

1. Benzaldeído 100 ml, nitroetano 100 ml, ácido acético glacial 25 ml e n-butilamina 20 ml são colocados em um béquer de 500 ml.
2. Uma luva de borracha é colocada no béquer.
3. O béquer é colocado no micro-ondas.
4. A potência do micro-ondas está ajustada em 750 W. Ligue e aqueça a mistura até o ponto de ebulição. Em seguida, ela esfria até a temperatura ambiente.
5. Repita a etapa 4 várias vezes. Pelo menos 6 vezes no total.
6. Em seguida, adicione 100 ml de IPA, agite a mistura de reação e coloque-a em um freezer por 12 horas. O 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) é cristalizado.
7. O produto P2NP é filtrado por um funil Buchner (procedimento de filtração por sucção), lavado com uma pequena quantidade de IPA frio e seco ao ar (ou em uma câmara de vácuo, opcional).

Recristalização do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) O 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) pode ser recristalizado a partir de hexano, metanol, etanol ou álcool isopropílico (IPA).