Amphetamine Síntese de anfetamina a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (para 1 kg)

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Esquema de reação:

Equipamentos e materiais de laboratório:

• Reator de 50 L com condensador de refluxo, agitador na parte superior e configurado com aquecedor.
• Funil de gotejamento.
• Funil convencional.
• Termômetro de laboratório (medição de até 150 °С).
• Vários baldes de 10 e 20 L.
• Cilindro de medição de 1 L.
• Bomba de vácuo.
• Balança de laboratório (adequada para 1-2000 g).
• Fonte de banho de água fria para o condensador de refluxo.
• Filtro Nutsche.
• Papéis de medição de pH.
• 2 béqueres de 5 L.
• Freezer.
• Pratos de pirex para cristalização.

Reagentes:

• Álcool isopropílico (IPA) 20 L.
• Água destilada 6,2 L.
• Borohidreto de sódio (NaBH4) 1739 g.
• P2NP (fenil-2-propanona) 1000 g.
• Cloreto de cobre (II) (CuCl2) 105 g.
• Solução aquosa de hidróxido de sódio (NaOH) a 25% 8 L.
• Acetona anidra 2,5 L.
• Ácido sulfúrico (ou ácido ortofosfórico).

Síntese:

1. Uma mistura de IPA e H2O em uma proporção de 2:1 (18 litros) é adicionada a um reator de 50 L.
2. O NaBH4 sólido (1739 g) é adicionado imediatamente e o agitador é ligado.
3. P2NP puro (1000 g) é adicionado em várias pequenas doses para manter a temperatura da mistura abaixo de 60 ° C.
4. Uma solução de CuCl2 (105 g) em água (200 ml) é adicionada lentamente, gota a gota, para manter a temperatura da mistura abaixo de 80 °С.
5. Em seguida, a reação é mantida a 80 °C por 30 minutos com o auxílio de aquecimento externo.
6. Uma solução aquosa de NaOH (8 litros a 25%) é adicionada à mistura de reação e as camadas são separadas.
7. A fase aquosa é extraída com 8 litros de IPA. A base de anfetamina livre é dissolvida em IPA e a densidade da camada de IPA muda, separando-a assim da camada aquosa.
8. O IPA do extrato da etapa 7 é evaporado sob vácuo para obter um óleo básico sem anfetamina e combinado com a base livre da etapa 6.
9. O óleo básico livre de anfetamina é dissolvido em 2 L de acetona anidra.
10. O ácido sulfúrico (ou ácido ortofosfórico) é adicionado gota a gota até atingir um pH de 6 (com agitação constante).
11. A mistura é então colocada em um freezer por 12 horas.
12. Após o procedimento de cristalização no freezer, a suspensão de sal de anfetamina é filtrada por um filtro Nutsche e lavada com acetona anidra fria até obter uma cor branca. O procedimento de lavagem pode ser cristalizado conforme descrito nas etapas 11 a 12 (a qualidade do sal de anfetamina dessa solução será inferior). O rendimento da reação é de 60-70%.