Os seguintes reagentes são usados:
Antes de iniciar a síntese, é preparada uma solução de 10 g de 1-fenil-2-nitropropeno em 100 ml de álcool isopropílico e 50 ml de ácido acético. Além disso, 12 g de folha de alumínio são cortados em pequenos pedaços com um triturador de papel para a preparação de um amálgama de alumínio. Ele pode ser cortado com uma tesoura ou rasgado com as mãos (usando luvas).
- Preparação de uma solução alcalina aquosa. Essa solução foi preparada com antecedência para que estivesse em temperatura ambiente no momento da alcalinização da mistura da reação principal neste vídeo. A alcalinização é realizada por aquecimento espontâneo. Se for usada uma solução alcalina aquosa quente recém-preparada, a temperatura aumentará ainda mais e será necessário o resfriamento forçado da massa de reação.
- Amalgamação com nitrato de mercúrio. O alumínio amalgamado reduzirá o 1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina. Durante a reação de amalgamação, uma pequena quantidade de gás é liberada e um precipitado cinza é formado. É importante não perder o momento em que o amálgama de alumínio está pronto. Esse momento pode ser determinado pela formação de um precipitado cinza e por um aumento na evolução do gás. Isso ocorre dentro de 10 a 15 minutos após o início da reação.
- A água é drenada sem remover a gaze e o alumínio amalgamado é lavado com duas porções de água destilada fria. Vale a pena prestar atenção à liberação de bolhas de gás. É possível notar que as bolhas são menores e a cor do líquido é mais escura em um amálgama "correto". Se a reação for violenta, as bolhas forem grandes e a cor for clara, o amálgama está "errado". É quase certo que isso se deve à falta de sal de mercúrio. Observe que os sais de mercúrio são venenosos.
- A parte mais importante do processo é a redução do 1-fenil-2-nitropropeno pelo amálgama de alumínio. A reação é exotérmica e ocorre com uma liberação abundante de calor. É necessário controlar cuidadosamente a temperatura durante o procedimento. Se ocorrer superaquecimento, o frasco de reação é resfriado em um banho de gelo. É permitido adicionar água fria ao frasco. Às vezes a reação não começa, é necessário aquecer bem a massa de reação e, em seguida, iniciar a reação (com um amálgama preparado corretamente). Durante a reação, são liberados odores de álcool fervente e ácido acético. Um condensador de refluxo Allihn é usado para capturar os vapores. A eficiência do condensador de refluxo Allihn pode ser aumentada com água fria corrente, que pode ser conectada a ele.
- O frasco de reação pode ser enxaguado com uma pequena quantidade de álcool e o alumínio que não reagiu também pode ser enxaguado para coletar os resíduos e aumentar o rendimento.
- Deve restar pouco alumínio que não tenha reagido. A quantidade de 1-fenil-2-nitropropeno que reagiu pode ser determinada a partir dos resíduos.
- Alcalinização. A reação é realizada com liberação de calor. Os resíduos de alumínio que não reagiram reagirão adicionalmente com o álcali e aquecerão a mistura, além de criar subprodutos. A separação em camadas visíveis ocorre em 30 minutos após a alcalinização. O pH da camada superior deve ser de 11 a 12.
- Decantação. A camada superior é coletada com base de anfetamina em álcool. Ela pode ser seca com uma pequena quantidade de sulfato de magnésio anidro. A escória pode ser extraída com um solvente não polar (éter, benzeno, tolueno) e, em seguida, o solvente é evaporado.
- Preparação da solução de ácido sulfúrico em acetona. Essa solução é necessária para uma acidificação mais suave. Se for usado ácido sulfúrico concentrado, ocorrerá uma superacidificação local do produto. Portanto, o rendimento diminui.
- Acidificação do produto e obtenção do sulfato de anfetamina. Na camada superior amarela, que foi coletada na etapa anterior, uma solução de ácido sulfúrico preparada é adicionada gota a gota. Flocos de sal são formados a cada gota de solução ácida. Essa etapa é muito importante, pois é necessário controlar cuidadosamente o pH para evitar a acidificação excessiva. A acidificação continua até um pH de 5,5-6. O produto excessivamente acidificado tem uma cor rosada. O produto estragará em caso de superacidificação total.
- Filtragem do sulfato de anfetamina dos solventes em um funil de Büchner sob vácuo. O produto pode ser enxaguado adicionalmente com acetona fria nesse estágio, despejando-a no funil de Büchner com o bolo de sulfato de anfetamina.
- Filtragem usando ferramentas improvisadas. Qualquer pano grosso pode ser usado como filtro. O produto resultante é seco em um local quente e seco por várias horas para remover os solventes residuais. Recomenda-se o armazenamento em uma embalagem a vácuo.
O rendimento é de 60 a 70%.
- 10 g de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP)
- 100 ml de álcool isopropílico (IPA)
- 50 ml de ácido acético glacial (AcOH)
- 50 g de hidróxido de sódio (NaOH)
- 12 g de alumínio (na forma de folhas de papel alumínio doméstico)
- 0,1 g de nitrato de mercúrio (II) (Hg(NO3)2)
- 2 ml de ácido sulfúrico (H2SO4)
- 50 ml de acetona
- Água destilada
- Balão de fundo chato de 2 L
- Suporte de retorta e grampo para fixar o aparelho (opcional)
- Condensador de refluxo
- Funil
- Filtro de peneira (de cozinha é bom)
- Seringa ou pipeta de Pasteur
- Papéis indicadores de pH
- Béqueres (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2)
- Bomba de vácuo
- Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada)
- Cilindros de medição de 1000 mL e 100 mL
- Banho de água fria
- Bastão de vidro e espátula
- Funil de separação de 1 L (opcional)
- Termômetro de laboratório
- Balão de Büchner e funil
- Papel de filtro
Antes de iniciar a síntese, é preparada uma solução de 10 g de 1-fenil-2-nitropropeno em 100 ml de álcool isopropílico e 50 ml de ácido acético. Além disso, 12 g de folha de alumínio são cortados em pequenos pedaços com um triturador de papel para a preparação de um amálgama de alumínio. Ele pode ser cortado com uma tesoura ou rasgado com as mãos (usando luvas).
- Preparação de uma solução alcalina aquosa. Essa solução foi preparada com antecedência para que estivesse em temperatura ambiente no momento da alcalinização da mistura da reação principal neste vídeo. A alcalinização é realizada por aquecimento espontâneo. Se for usada uma solução alcalina aquosa quente recém-preparada, a temperatura aumentará ainda mais e será necessário o resfriamento forçado da massa de reação.
- Amalgamação com nitrato de mercúrio. O alumínio amalgamado reduzirá o 1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina. Durante a reação de amalgamação, uma pequena quantidade de gás é liberada e um precipitado cinza é formado. É importante não perder o momento em que o amálgama de alumínio está pronto. Esse momento pode ser determinado pela formação de um precipitado cinza e por um aumento na evolução do gás. Isso ocorre dentro de 10 a 15 minutos após o início da reação.
- A água é drenada sem remover a gaze e o alumínio amalgamado é lavado com duas porções de água destilada fria. Vale a pena prestar atenção à liberação de bolhas de gás. É possível notar que as bolhas são menores e a cor do líquido é mais escura em um amálgama "correto". Se a reação for violenta, as bolhas forem grandes e a cor for clara, o amálgama está "errado". É quase certo que isso se deve à falta de sal de mercúrio. Observe que os sais de mercúrio são venenosos.
- A parte mais importante do processo é a redução do 1-fenil-2-nitropropeno pelo amálgama de alumínio. A reação é exotérmica e ocorre com uma liberação abundante de calor. É necessário controlar cuidadosamente a temperatura durante o procedimento. Se ocorrer superaquecimento, o frasco de reação é resfriado em um banho de gelo. É permitido adicionar água fria ao frasco. Às vezes a reação não começa, é necessário aquecer bem a massa de reação e, em seguida, iniciar a reação (com um amálgama preparado corretamente). Durante a reação, são liberados odores de álcool fervente e ácido acético. Um condensador de refluxo Allihn é usado para capturar os vapores. A eficiência do condensador de refluxo Allihn pode ser aumentada com água fria corrente, que pode ser conectada a ele.
- O frasco de reação pode ser enxaguado com uma pequena quantidade de álcool e o alumínio que não reagiu também pode ser enxaguado para coletar os resíduos e aumentar o rendimento.
- Deve restar pouco alumínio que não tenha reagido. A quantidade de 1-fenil-2-nitropropeno que reagiu pode ser determinada a partir dos resíduos.
- Alcalinização. A reação é realizada com liberação de calor. Os resíduos de alumínio que não reagiram reagirão adicionalmente com o álcali e aquecerão a mistura, além de criar subprodutos. A separação em camadas visíveis ocorre em 30 minutos após a alcalinização. O pH da camada superior deve ser de 11 a 12.
- Decantação. A camada superior é coletada com base de anfetamina em álcool. Ela pode ser seca com uma pequena quantidade de sulfato de magnésio anidro. A escória pode ser extraída com um solvente não polar (éter, benzeno, tolueno) e, em seguida, o solvente é evaporado.
- Preparação da solução de ácido sulfúrico em acetona. Essa solução é necessária para uma acidificação mais suave. Se for usado ácido sulfúrico concentrado, ocorrerá uma superacidificação local do produto. Portanto, o rendimento diminui.
- Acidificação do produto e obtenção do sulfato de anfetamina. Na camada superior amarela, que foi coletada na etapa anterior, uma solução de ácido sulfúrico preparada é adicionada gota a gota. Flocos de sal são formados a cada gota de solução ácida. Essa etapa é muito importante, pois é necessário controlar cuidadosamente o pH para evitar a acidificação excessiva. A acidificação continua até um pH de 5,5-6. O produto excessivamente acidificado tem uma cor rosada. O produto estragará em caso de superacidificação total.
- Filtragem do sulfato de anfetamina dos solventes em um funil de Büchner sob vácuo. O produto pode ser enxaguado adicionalmente com acetona fria nesse estágio, despejando-a no funil de Büchner com o bolo de sulfato de anfetamina.
- Filtragem usando ferramentas improvisadas. Qualquer pano grosso pode ser usado como filtro. O produto resultante é seco em um local quente e seco por várias horas para remover os solventes residuais. Recomenda-se o armazenamento em uma embalagem a vácuo.
O rendimento é de 60 a 70%.