Essa abordagem de síntese de fenilacetona (P2P) é uma maneira simples de obter fenilacetona a partir do etilglicidato de BMK e sua síntese a partir do benzaldeído. O etilglicidato PMK pode ser hidrolisado para P2P. Essa reação não é sensível à água como a síntese do metilglicidato BMK. Há vantagens, como um rendimento de conversão bastante alto (82% de benzaldeído para P2P). Além disso, a reação não requer nenhum equipamento elaborado e pode ser facilmente ampliada.
Equipamento e vidraria:
- Balão de reação de 3 L com fundo redondo e quatro gargalos, equipado com condensador de refluxo, agitador de topo e funil de queda de pressão balanceada de 250 mL.
- Funil
- Suporte de retorta e grampo para fixar o aparelho
- Papel indicador de pH
- Banho de água/óleo
- Suporte de retorta e braçadeira para prender o aparelho
- Termômetro de nível laboratorial (até 10 - 100 °С)
- Haste de vidro
- Mangueiras de silicone
- Cilindros de medição para 100 mL e 1 L
- Balança de laboratório (adequada para 1-200 g)
- Bastão de vidro
- Béqueres de 3 L; 1 L x2; 500 mL x2
- Funil de separação de 2 L
- Dimetilformamida 900 ml
- Benzaldeído 300 ml
- 2-Cloropropionato de etila 540 g
- Cloreto de benziltrietilamônio (TEBAC) 32 g
- Carbonato de potássio 780 g
- Hidróxido de sódio (NaOH) 135 g
- Água destilada ~1,9 L
- Ácido clorídrico aquoso concentrado (HCl) (37%) ~250 mL
Síntese de glicidato de etila BMK a partir do benzaldeído.
1. 900 ml de dimetilformamida são despejados em um balão de reação de 3 litros com fundo redondo e quatro gargalos, equipado com um condensador de refluxo, um agitador suspenso e um funil de gotejamento.
2. Em seguida, são adicionados 300 ml de benzaldeído. Um agitador suspenso é ligado.
3. 540 g de 2-cloropropionato de etila são despejados no reator. Trinta e dois g de catalisador de cloreto de benziltrietilamônio (TEBAC) são adicionados. Em seguida, 780 g de carbonato de potássio são adicionados à mistura de reação.
4. O aquecimento do banho de água ou óleo é ajustado para 40°C.
5. A mistura da reação é agitada por 48 horas no banho quente.
6. Uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) a 30% em água é preparada com antecedência, 450 ml.
7. Após 48 horas, o agitador é desligado. A mistura de reação (camada líquida sem sedimento) é decantada em um béquer grande.
8. Despeje 1 litro de água destilada pura no béquer e misture bem.
9. Separe uma camada de éster glicidílico. As camadas são separadas com o auxílio de um funil de separação.
Observação: O éster glicidílico é usado nas reações a seguir sem purificação. Se um químico quiser usá-lo como um produto, ele terá de destilá-lo dos produtos da reação secundária devido ao excesso de 2-cloropropionato de etila.
Síntese do ácido glicídico (sal de sódio) do etilglicidato de BMK BMK
10. O éster glicidílico é recarregado no frasco de reação limpo.
11. O NaOH sln previamente preparado e resfriado é despejado no funil de gotejamento.
12. O agitador é ligado. NaOH 30% ac. 450 ml de solução são adicionados lentamente à mistura de reação. A temperatura da mistura de reação deve ser mantida abaixo de 30°C.
13. A mistura de reação é então agitada por 12 h em temperatura ambiente.
14. Após algum tempo, 500 ml de água destilada são adicionados e a mistura é levemente aquecida (não mais que 60°C).
15. 500 ml de benzeno, tolueno ou outro solvente semelhante são despejados na mistura de reação aquecida.
16. Desligue o agitador. As camadas são formadas.
17. Usando o funil de separação, os subprodutos da reação (não os subprodutos do éster previamente destilados) são removidos. A camada de água com ácido glicídico BMK dissolvido (sal de sódio) é separada novamente no frasco.
Síntese de fenilacetona (P2P) a partir do ácido glicídico BMK (sal de sódio)
18. Usando o funil de gotejamento, despeje cuidadosamente ácido clorídrico (HCl) aquoso concentrado (37%) no frasco até atingir o pH 1.
19. A mistura é aquecida a 60°C e descarboxilada com agitação constante por 5 h.
20. O agitador é então desligado e a mistura é separada em duas camadas. A camada de BMK é a camada superior.
Observação: Se a mistura esfriar, a camada de BMK permanecerá na parte inferior.
21. A camada de BMK é separada em um béquer usando um funil de separação para síntese posterior.
Observação: depois de algum tempo, a água restante no béquer é completamente separada do óleo BMK.
O rendimento do BMK é de aproximadamente 300 ml (82%).
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