As reações ocorrem de acordo com o Esquema 1.
Reagentes e materiais:
Etapa 1
Prepare a mistura no recipiente um dia antes da síntese, combinando 20 ml de metilamina, 65 ml de álcool isopropílico absoluto e 15 g de sulfato de sódio anidro. Adicione de 2 a 5 g de sílica gel à mistura e mexa periodicamente a mistura com agitação vigorosa. Figura 1
Adicione 40 g de sílica gel a um frasco de três gargalos, conecte os absorventes (um tubo de cloreto de cálcio com sílica gel e algodão higroscópico) e deixe em repouso por 0,5 a 1 hora para secar. Figura 2
Despeje a solução de metilamina em álcool previamente preparada e seca no reator, enxaguando adicionalmente o sulfato de sódio com porções de álcool isopropílico. Caso o P2P não tenha sido pré-seco, prepare um funil de separação com uma camada de sílica gel e introduza o P2P no reator em porções. Depois de adicionar todo o P2P, enxágue os resíduos restantes com várias porções de álcool isopropílico. Agite a massa de reação resultante por 2 horas, durante as quais a temperatura aumenta de 22 para 30°C, o que deve ser considerado para volumes de síntese maiores. Figura 3
A próxima etapa é resfriar a mistura de reação (RM) a 0-5°C. Figura 4
Reagentes e materiais:
- 10 g de P2P puro (purificado por destilação a vapor).
- 45-55 g de gel de sílica d=2,5-4 mm (pó NO)
- 3 g de borohidreto de sódio (equivalente molar)
- 65 ml de álcool isopropílico absoluto
- 18,1 - 20 ml de metilamina aquosa a 35-40%
- 50-100 g de sulfato de sódio anidro Na2SO4
- 200-250 ml de diclorometano
- 50-100 g de cloreto de amônio NH4Cl
- 50 ml de ácido sulfúrico concentrado (88%)
- 10-15 ml de éter dietílico
- 200-300 ml de água destilada
- 5-10 g de hidróxido de sódio
- 500-1000 g de gelo
- Embalagens frias
- Balão de três gargalos de 1 L
- Configuração de destilação
- Conjunto de filtração a vácuo
- Recipientes químicos
- Adaptadores de vidro
- Funil de separação de 2 L
- Aquecedor
Etapa 1
Prepare a mistura no recipiente um dia antes da síntese, combinando 20 ml de metilamina, 65 ml de álcool isopropílico absoluto e 15 g de sulfato de sódio anidro. Adicione de 2 a 5 g de sílica gel à mistura e mexa periodicamente a mistura com agitação vigorosa. Figura 1
Adicione 40 g de sílica gel a um frasco de três gargalos, conecte os absorventes (um tubo de cloreto de cálcio com sílica gel e algodão higroscópico) e deixe em repouso por 0,5 a 1 hora para secar. Figura 2
Despeje a solução de metilamina em álcool previamente preparada e seca no reator, enxaguando adicionalmente o sulfato de sódio com porções de álcool isopropílico. Caso o P2P não tenha sido pré-seco, prepare um funil de separação com uma camada de sílica gel e introduza o P2P no reator em porções. Depois de adicionar todo o P2P, enxágue os resíduos restantes com várias porções de álcool isopropílico. Agite a massa de reação resultante por 2 horas, durante as quais a temperatura aumenta de 22 para 30°C, o que deve ser considerado para volumes de síntese maiores. Figura 3
A próxima etapa é resfriar a mistura de reação (RM) a 0-5°C. Figura 4