Síntese do 1-Dimetilamino 2Cloropropano
2,25 ml de 1-dimetilamino-2-propanol com 5 ml de solvente clorofórmio Dentro do balão de dois gargalos Derramado sob gás argônio E coloque o sistema dentro do banho de gelo até que a temperatura atinja zero grau Celsius Em seguida, dilua 2 ml de cloreto de tionila com 1 ml de clorofórmio
Em seguida, com a pipeta Pasteur, adicionar pouco a pouco no sistema. Colocar o sistema em temperatura ambiente por 30 minutos, de modo que durante esse tempo o líquido dentro do frasco se torne um sedimento e aquecer novamente por 30 minutos a uma temperatura de 61 graus Celsius até que o depósito se torne líquido. O precipitado formado é o cloridrato de 1-dimetilamino-2-cloropropano. Em seguida, lave-o várias vezes com éter para remover as impurezas e depois cristalize-o com etanol, que tem um ponto de fusão de 191 graus Celsius.
É de 191 graus Celsius.
Em seguida, a água foi derramada sobre o cristal para dissolvê-lo completamente.
Em seguida, adiciona-se NaOH a 20%,
que a substância desejada é insolúvel em NaOH e se torna bifásica,
a fase Acima é a substância desejada dissolvida em éter. Ela é separada por um funil decantador e, em seguida, é adicionado NaSO4 à solução de éter. Após a remoção do solvente, a matéria-prima é obtida como um óleo.
Síntese do 2-2-dimetilaminovaleronitril
Misture 1 grama de difenilacetonitrila com 1,5 ml de dimetilformamida (DMF) em um balão de dois gargalos, sob gás argônio. Depois de uma hora, ela adicionou 0,4 gramas de hidróxido de sódio (NaOH) dentro do frasco. Em seguida, despejou óleo no banheiro. Ajustou a temperatura para 78 graus Celsius. E, de acordo com o artigo, ele ficou roxo escuro e, em seguida, foram adicionados 0,8 ml de 1-dimetilamino-2-cloropropano. Em seguida, a mistura de reação à temperatura de 78°C por 24 horas sob gás argônio. Em seguida, o produto obtido foi diluído com um pouco de água e extraído três vezes com tolueno. Ela separou a substância desejada dissolvida em tolueno com um funil-decantador.
Lave o material contendo tolueno mais uma vez com cloreto de sódio saturado.
Depois de remover o solvente, forma-se um material cristalino amarelo. Forma-se um material cristalino amarelo que possui
É uma impureza e tem dois isômeros e uma pequena quantidade da substância principal. O material amarelo foi lavado várias vezes com hexano frio. Assim, um dos isômeros é separado e seu ponto de fusão é 69°C.
E o outro isômero é dissolvido em hexano devido ao aquecimento e se torna um cristal em temperatura ambiente.
Dessa forma, o produto bruto obtido do hexano quente foi cristalizado e a 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrila
Seu ponto de fusão é de 90 graus Celsius.
Metadona
Uma solução de brometo de etil magnésio (preparada com 0,5 g de magnésio e 1,5 ml de brometo de etila) em 8 ml de
Tetrahidrofurano (THF) foi preparada a seco. 0,5 g de 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrila em 1 ml de xileno quente sem água Durante 15 minutos, ele injeta a seringa de vidro no sistema que preparou Greenyard
preparou. Em seguida, esperamos até que a temperatura atinja 78 graus Celsius. Depois de misturar por 5,30 horas, ele é aquecido sob refluxo. Em seguida, a solução contendo 0,8 ml de ácido clorídrico (37,5%) e 0,8 ml de água é adicionada à mistura de reação quente por 10 minutos e, em seguida, a mistura quente é removida e misturada com 0,2.
O HCl 18% é lavado e, após o resfriamento da solução ácida, surgem cristais de cloridrato de metadona. Despeje a solução em ebulição em 2,8 ml de água contendo 0,02 g de carvão ativado em ebulição. Eles filtram o carvão ativado restante e enxáguam com uma pequena quantidade de água quente. Uma solução de 0,08 g de hidróxido de sódio em 0,2 ml de água foi adicionada à seguinte mistura filtrada e a metadona foi cristalizada sob a influência do frio, que é coletada e fervida em um pouco de metanol e a solução é filtrada para remover parte do sólido em suspensão. Em seguida, ela é diluída com água até ficar um pouco turva e, após o resfriamento da solução, formam-se cristais brancos de metadona. Eles podem ser coletados e lavados com uma pequena quantidade de metanol e secos sob vácuo. A metadona seca pesa 0,5 g e, portanto, derrete a 76 °C (rendimento do produto 91,9).
solventes de secagem
Clorofórmio: Primeiro, eles agitam a água de 5 a 6 vezes com metade do volume até que cerca de 1% de etanol seja adicionado a ela. O clorofórmio deve ser removido para estabilizar. Em seguida, secar sobre cloreto de cálcio anidro por pelo menos 24 horas e depois destilar na presença de P4O10. O clorofórmio seco é instável e é um gás tóxico e perigoso quando exposto à luz, produzindo fosgênio. Portanto, o clorofórmio seco deve ser mantido longe da luz.
O tetra-hidrofurano (THF) foi primeiro mantido por algum tempo em uma fita de sódio para secar o máximo possível. Quando o THF seco é necessário, o THF que contém a fita de sódio é refluído sob gás argônio e a essa quantidade é adicionada benzofenona.
A benzofenona é adicionada e o processo de refluxo continua até que a cor do THF fique roxa. Em seguida, destilar a quantidade necessária de THF
feito e examinado. O motivo da cor púrpura da solução quando o THF seca está relacionado à formação de
Radical-ânion [ph-Co-ph] pela banda de sódio e benzofenona na ausência de moléculas de água.
Amigos, encontrei esse método e compartilhei com vocês como fazer esse procedimento? De quais ferramentas precisamos?
Traduzi este artigo pelo Translite. Se você tiver alguma dúvida sobre o texto, pergunte-me e eu esclarecerei
2,25 ml de 1-dimetilamino-2-propanol com 5 ml de solvente clorofórmio Dentro do balão de dois gargalos Derramado sob gás argônio E coloque o sistema dentro do banho de gelo até que a temperatura atinja zero grau Celsius Em seguida, dilua 2 ml de cloreto de tionila com 1 ml de clorofórmio
Em seguida, com a pipeta Pasteur, adicionar pouco a pouco no sistema. Colocar o sistema em temperatura ambiente por 30 minutos, de modo que durante esse tempo o líquido dentro do frasco se torne um sedimento e aquecer novamente por 30 minutos a uma temperatura de 61 graus Celsius até que o depósito se torne líquido. O precipitado formado é o cloridrato de 1-dimetilamino-2-cloropropano. Em seguida, lave-o várias vezes com éter para remover as impurezas e depois cristalize-o com etanol, que tem um ponto de fusão de 191 graus Celsius.
É de 191 graus Celsius.
Em seguida, a água foi derramada sobre o cristal para dissolvê-lo completamente.
Em seguida, adiciona-se NaOH a 20%,
que a substância desejada é insolúvel em NaOH e se torna bifásica,
a fase Acima é a substância desejada dissolvida em éter. Ela é separada por um funil decantador e, em seguida, é adicionado NaSO4 à solução de éter. Após a remoção do solvente, a matéria-prima é obtida como um óleo.
Síntese do 2-2-dimetilaminovaleronitril
Misture 1 grama de difenilacetonitrila com 1,5 ml de dimetilformamida (DMF) em um balão de dois gargalos, sob gás argônio. Depois de uma hora, ela adicionou 0,4 gramas de hidróxido de sódio (NaOH) dentro do frasco. Em seguida, despejou óleo no banheiro. Ajustou a temperatura para 78 graus Celsius. E, de acordo com o artigo, ele ficou roxo escuro e, em seguida, foram adicionados 0,8 ml de 1-dimetilamino-2-cloropropano. Em seguida, a mistura de reação à temperatura de 78°C por 24 horas sob gás argônio. Em seguida, o produto obtido foi diluído com um pouco de água e extraído três vezes com tolueno. Ela separou a substância desejada dissolvida em tolueno com um funil-decantador.
Lave o material contendo tolueno mais uma vez com cloreto de sódio saturado.
Depois de remover o solvente, forma-se um material cristalino amarelo. Forma-se um material cristalino amarelo que possui
É uma impureza e tem dois isômeros e uma pequena quantidade da substância principal. O material amarelo foi lavado várias vezes com hexano frio. Assim, um dos isômeros é separado e seu ponto de fusão é 69°C.
E o outro isômero é dissolvido em hexano devido ao aquecimento e se torna um cristal em temperatura ambiente.
Dessa forma, o produto bruto obtido do hexano quente foi cristalizado e a 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrila
Seu ponto de fusão é de 90 graus Celsius.
Metadona
Uma solução de brometo de etil magnésio (preparada com 0,5 g de magnésio e 1,5 ml de brometo de etila) em 8 ml de
Tetrahidrofurano (THF) foi preparada a seco. 0,5 g de 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrila em 1 ml de xileno quente sem água Durante 15 minutos, ele injeta a seringa de vidro no sistema que preparou Greenyard
preparou. Em seguida, esperamos até que a temperatura atinja 78 graus Celsius. Depois de misturar por 5,30 horas, ele é aquecido sob refluxo. Em seguida, a solução contendo 0,8 ml de ácido clorídrico (37,5%) e 0,8 ml de água é adicionada à mistura de reação quente por 10 minutos e, em seguida, a mistura quente é removida e misturada com 0,2.
O HCl 18% é lavado e, após o resfriamento da solução ácida, surgem cristais de cloridrato de metadona. Despeje a solução em ebulição em 2,8 ml de água contendo 0,02 g de carvão ativado em ebulição. Eles filtram o carvão ativado restante e enxáguam com uma pequena quantidade de água quente. Uma solução de 0,08 g de hidróxido de sódio em 0,2 ml de água foi adicionada à seguinte mistura filtrada e a metadona foi cristalizada sob a influência do frio, que é coletada e fervida em um pouco de metanol e a solução é filtrada para remover parte do sólido em suspensão. Em seguida, ela é diluída com água até ficar um pouco turva e, após o resfriamento da solução, formam-se cristais brancos de metadona. Eles podem ser coletados e lavados com uma pequena quantidade de metanol e secos sob vácuo. A metadona seca pesa 0,5 g e, portanto, derrete a 76 °C (rendimento do produto 91,9).
solventes de secagem
Clorofórmio: Primeiro, eles agitam a água de 5 a 6 vezes com metade do volume até que cerca de 1% de etanol seja adicionado a ela. O clorofórmio deve ser removido para estabilizar. Em seguida, secar sobre cloreto de cálcio anidro por pelo menos 24 horas e depois destilar na presença de P4O10. O clorofórmio seco é instável e é um gás tóxico e perigoso quando exposto à luz, produzindo fosgênio. Portanto, o clorofórmio seco deve ser mantido longe da luz.
O tetra-hidrofurano (THF) foi primeiro mantido por algum tempo em uma fita de sódio para secar o máximo possível. Quando o THF seco é necessário, o THF que contém a fita de sódio é refluído sob gás argônio e a essa quantidade é adicionada benzofenona.
A benzofenona é adicionada e o processo de refluxo continua até que a cor do THF fique roxa. Em seguida, destilar a quantidade necessária de THF
feito e examinado. O motivo da cor púrpura da solução quando o THF seca está relacionado à formação de
Radical-ânion [ph-Co-ph] pela banda de sódio e benzofenona na ausência de moléculas de água.
Amigos, encontrei esse método e compartilhei com vocês como fazer esse procedimento? De quais ferramentas precisamos?
Traduzi este artigo pelo Translite. Se você tiver alguma dúvida sobre o texto, pergunte-me e eu esclarecerei
