Estou tendo exatamente o mesmo resultado em todas as minhas tentativas de síntese de metanfetamina em um único pote, seguindo o procedimento encontrado AQUI.
Tudo parece estar indo bem, mas quando gaseio meu não polar, ele turva a solução no instante em que meu tubo entra no frasco. O precipitado não é cristalino, mas sim uma substância cerosa branca que, depois de filtrada e raspada do papel de filtro, tem cheiro de PSE quando queimada (não de fumaça....). Preciso saber de onde vem essa cera.
Para purificar e concentrar meu PSE, usei o método de troca iônica com contas de amaciante de água com alto teor de ácido e substituição catiônica da DOW Chemical. O PSE produzido tem uma aparência fantástica, com cristais brancos parecidos com agulhas, mas tende a grudar um pouco em si mesmo (ou seja, se eu despejasse 3 g em um funil, ele grudaria um pouco em si mesmo e precisaria de um empurrãozinho com um bastão de vidro para passar pela haste do funil). Meu primeiro pensamento foi que o método das esferas de amaciamento de água com troca catiônica está comprometido e eles adicionaram um "gak" iônico à mistura que é eluído das esferas junto com o PSE. Como a substância cerosa é branca e estava distribuída uniformemente entre os cristais de PSE, ela passou despercebida e faz algo para arruinar a reação de redução. Dito isso, quando coloco gás no final do meu procedimento de purificação de PSE, não obtenho nenhuma cera visível. Ela pode estar lá, mas pelo menos estou gaseando uma amina cristalina junto com ela. Depois que a reação do SnB falha, por que o PSE não está liberando gases da mesma forma que durante a purificação? Em vez disso, tudo o que obtenho é cera, sem cristais após minha tentativa de SnB. Tentei usar hexano/éter e napatha como meu NP, exatamente o mesmo resultado.
Alguém tem alguma sugestão para remover essa cera do PSE com todo o resto já removido? O método de troca iônica elimina tudo, exceto isso, eu acho. Fiz alguns testes com o PSE que eu achava que era puro e ele leva muito tempo para se dissolver no IPA, de modo que os cristais devem estar revestidos com alguma coisa.
Tudo parece estar indo bem, mas quando gaseio meu não polar, ele turva a solução no instante em que meu tubo entra no frasco. O precipitado não é cristalino, mas sim uma substância cerosa branca que, depois de filtrada e raspada do papel de filtro, tem cheiro de PSE quando queimada (não de fumaça....). Preciso saber de onde vem essa cera.
Para purificar e concentrar meu PSE, usei o método de troca iônica com contas de amaciante de água com alto teor de ácido e substituição catiônica da DOW Chemical. O PSE produzido tem uma aparência fantástica, com cristais brancos parecidos com agulhas, mas tende a grudar um pouco em si mesmo (ou seja, se eu despejasse 3 g em um funil, ele grudaria um pouco em si mesmo e precisaria de um empurrãozinho com um bastão de vidro para passar pela haste do funil). Meu primeiro pensamento foi que o método das esferas de amaciamento de água com troca catiônica está comprometido e eles adicionaram um "gak" iônico à mistura que é eluído das esferas junto com o PSE. Como a substância cerosa é branca e estava distribuída uniformemente entre os cristais de PSE, ela passou despercebida e faz algo para arruinar a reação de redução. Dito isso, quando coloco gás no final do meu procedimento de purificação de PSE, não obtenho nenhuma cera visível. Ela pode estar lá, mas pelo menos estou gaseando uma amina cristalina junto com ela. Depois que a reação do SnB falha, por que o PSE não está liberando gases da mesma forma que durante a purificação? Em vez disso, tudo o que obtenho é cera, sem cristais após minha tentativa de SnB. Tentei usar hexano/éter e napatha como meu NP, exatamente o mesmo resultado.
Alguém tem alguma sugestão para remover essa cera do PSE com todo o resto já removido? O método de troca iônica elimina tudo, exceto isso, eu acho. Fiz alguns testes com o PSE que eu achava que era puro e ele leva muito tempo para se dissolver no IPA, de modo que os cristais devem estar revestidos com alguma coisa.