Introdução
A fenilacetona (P2P) é um reagente-chave para a síntese de metanfetamina e também pode ser usada para a fabricação de anfetamina. Nossos experimentos mostraram claramente que a pureza da P2P tem impacto direto sobre o rendimento da síntese de metanfetamina e sua pureza [por meio do métodode redução de metilaminação com borohidretode sódio (NaBH4) ]. Quanto mais puro o P2P for usado, maior será o rendimento obtido. Para completar, a equipe de pesquisa do Fórum BB decidiu que é estrategicamente importante representar essa forma de purificação substancial como uma destilação a vapor do P2P.
Equipamento e material de vidro.
- Balão de destilação de 500 ml com funil.
- Condensador reto;
- Placa de aquecimento;
- Balão para geração de vapor de 500 ml;
- Balão de recolhimento de 250 ml;
- Suporte para retorta e grampo para fixação do aparelho;
- Papel indicador de pH;
- Béqueres de 1 L x2; 500 ml; 250 ml
- Funil de separação de 2 L;
Reagentes.
- P2P (fenilacetona) impura 145 ml.
- Carbonato de potássio 50 g;
- Água destilada 500 ml;
- Gel de sílica;
- Cloreto de sódio 100 g (NaCl);
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Procedimento de destilação a vapor
1. A solução de carbonato de potássio é preparada. A água é despejada em um béquer com carbonato de potássio e, em seguida, a mistura é agitada.
Observação: o papel indicador mostra o pH alcalino.
2. Chips de ebulição (ou bastões de vidro) são colocados no balão de destilação. O P2P impuro é colocado no balão. A solução de carbonato de potássio também é despejada até a metade do volume do frasco.
3. A configuração para a destilação a vapor do P2P está montada.
Importante: o volume de vapor do gerador de vapor deve ser maior do que o volume de vapor, que é obtido da ebulição normal do P2P no frasco. Portanto, o frasco com P2P deve ter um volume menor do que o frasco do gerador de vapor.
4. A solução de P2P é fervida (aquecida a uma temperatura de ebulição) e o P2P é condensado como gotículas oleosas no condensador. O frasco receptor coleta o destilado do P2P mais puro com água.
5. À medida que o frasco receptor é enchido, os destilados são combinados e assentados até a separação das camadas.
6. A destilação é considerada concluída quando apenas o vapor de água (sem a fração oleosa) é condensado no condensador. Depois de algum tempo, a solução de P2P no balão de destilação fica turva. Um sedimento de alcatrão pode se formar no fundo do frasco. Essas são impurezas pesadas e insolúveis. O destilado de P2P resultante deve ser separado da camada de água.
7. Uma solução aquosa de cloreto de sódio (NaCl) é preparada (100 g de NaCl por 500 ml de água). A mistura é agitada vigorosamente até que o NaCl esteja completamente dissolvido.
Observação: a solução de NaCl é necessária para alterar a densidade da água na mistura com o P2P. Isso ajuda o P2P a flutuar como uma camada superior transparente e a não ficar na forma de bolhas em todo o volume do frasco.
8. A solução destilada de P2P é despejada em um funil de separação de 2 L. Em seguida, a solução de NaCl é adicionada. São necessárias várias horas até a separação completa das camadas. O P2P estará no nível superior.
9. A camada aquosa inferior é removida. Ela pode ser reutilizada para destilar novas porções de P2P impuro. Apenas a camada de P2P deve permanecer no funil, sem nenhum resíduo visível de água. Entretanto, as partículas de água ainda estão no P2P. O óleo resultante deve ser desidratado.
10. Para secar ~100 ml de óleo P2P, você precisa de ~10 g de sílica gel. A camada de P2P é seca sobre sílica gel por cerca de 2 horas e, em seguida, decantada. Obtém-se o rendimento de Р2Р mais puro, 100,02 g (68,98%).
Observação: o P2P pode ser armazenado com sílica gel no mesmo frasco para evitar a absorção de umidade.
Observação: o papel indicador mostra o pH alcalino.
2. Chips de ebulição (ou bastões de vidro) são colocados no balão de destilação. O P2P impuro é colocado no balão. A solução de carbonato de potássio também é despejada até a metade do volume do frasco.
3. A configuração para a destilação a vapor do P2P está montada.
Importante: o volume de vapor do gerador de vapor deve ser maior do que o volume de vapor, que é obtido da ebulição normal do P2P no frasco. Portanto, o frasco com P2P deve ter um volume menor do que o frasco do gerador de vapor.
4. A solução de P2P é fervida (aquecida a uma temperatura de ebulição) e o P2P é condensado como gotículas oleosas no condensador. O frasco receptor coleta o destilado do P2P mais puro com água.
5. À medida que o frasco receptor é enchido, os destilados são combinados e assentados até a separação das camadas.
6. A destilação é considerada concluída quando apenas o vapor de água (sem a fração oleosa) é condensado no condensador. Depois de algum tempo, a solução de P2P no balão de destilação fica turva. Um sedimento de alcatrão pode se formar no fundo do frasco. Essas são impurezas pesadas e insolúveis. O destilado de P2P resultante deve ser separado da camada de água.
7. Uma solução aquosa de cloreto de sódio (NaCl) é preparada (100 g de NaCl por 500 ml de água). A mistura é agitada vigorosamente até que o NaCl esteja completamente dissolvido.
Observação: a solução de NaCl é necessária para alterar a densidade da água na mistura com o P2P. Isso ajuda o P2P a flutuar como uma camada superior transparente e a não ficar na forma de bolhas em todo o volume do frasco.
8. A solução destilada de P2P é despejada em um funil de separação de 2 L. Em seguida, a solução de NaCl é adicionada. São necessárias várias horas até a separação completa das camadas. O P2P estará no nível superior.
9. A camada aquosa inferior é removida. Ela pode ser reutilizada para destilar novas porções de P2P impuro. Apenas a camada de P2P deve permanecer no funil, sem nenhum resíduo visível de água. Entretanto, as partículas de água ainda estão no P2P. O óleo resultante deve ser desidratado.
10. Para secar ~100 ml de óleo P2P, você precisa de ~10 g de sílica gel. A camada de P2P é seca sobre sílica gel por cerca de 2 horas e, em seguida, decantada. Obtém-se o rendimento de Р2Р mais puro, 100,02 g (68,98%).
Observação: o P2P pode ser armazenado com sílica gel no mesmo frasco para evitar a absorção de umidade.
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