Etapa 1. PMK-glycidate.
1. Durante 4 horas, adicionou-se etóxido de sódio em pó recém-preparado (23 g) a uma mistura agitada de piperonal (50 g) e a-bromopropionato de etila (61 g), resfriada em gelo-sal.
2. A agitação foi mantida durante a noite em temperatura ambiente e por 6 horas em banho-maria; em seguida, adicionou-se água gelada e a mistura foi acidificada com ácido acético diluído.
3. O éster glicídico foi extraído com éter, e a solução etérea foi lavada com carbonato de sódio aquoso e seca com sulfato de sódio.
4. Após a remoção do éter, o resíduo foi destilado e coletado entre 70 *C e 200* a 20 mm.
5. A redestilação subsequente resultou no éster B-3,4-metilenodioxifenil-a-metilglicídico (40 g), b.p. 184-186*/14 mm (rendimento, 48%).
Etapa 2. 3,4-metilendioxifenilacetona.
1. O éter (35 g) foi refluxado por 5 horas com uma solução de hidróxido de sódio (10 g) em álcool aquoso a 90% (150 ml).
2. Após a remoção de parte do álcool por destilação, o resíduo foi diluído com um grande volume de água e extraído com éter e com a adição de um traço de pó de cobre;
3. O líquido foi então destilado lentamente sob pressão reduzida na presença de pó de cobre. A redestilação do produto resultou em 3,4-metilenodioxibenzilmetilcetona (11,1 g), b.p. 154-156/11 mm. (rendimento, 44,5%).
1. Durante 4 horas, adicionou-se etóxido de sódio em pó recém-preparado (23 g) a uma mistura agitada de piperonal (50 g) e a-bromopropionato de etila (61 g), resfriada em gelo-sal.
2. A agitação foi mantida durante a noite em temperatura ambiente e por 6 horas em banho-maria; em seguida, adicionou-se água gelada e a mistura foi acidificada com ácido acético diluído.
3. O éster glicídico foi extraído com éter, e a solução etérea foi lavada com carbonato de sódio aquoso e seca com sulfato de sódio.
4. Após a remoção do éter, o resíduo foi destilado e coletado entre 70 *C e 200* a 20 mm.
5. A redestilação subsequente resultou no éster B-3,4-metilenodioxifenil-a-metilglicídico (40 g), b.p. 184-186*/14 mm (rendimento, 48%).
Etapa 2. 3,4-metilendioxifenilacetona.
1. O éter (35 g) foi refluxado por 5 horas com uma solução de hidróxido de sódio (10 g) em álcool aquoso a 90% (150 ml).
2. Após a remoção de parte do álcool por destilação, o resíduo foi diluído com um grande volume de água e extraído com éter e com a adição de um traço de pó de cobre;
3. O líquido foi então destilado lentamente sob pressão reduzida na presença de pó de cobre. A redestilação do produto resultou em 3,4-metilenodioxibenzilmetilcetona (11,1 g), b.p. 154-156/11 mm. (rendimento, 44,5%).
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