Síntese de 4'-metilpropiofenona a partir de tolueno pela reação de Friedel-Crafts (escala de 1kg+)

[WillD]

Esquema de reação:

Reagentes:
Cloreto de propionila - 1000 g,
Tolueno - 3000 ml,
AlCl3 anidro - 1500 g.

Equipamentos:
Frasco,
Condensador de refluxo,
Funil de gotejamento,
Destilador (condensador reto),
Agitador mecânico.

Todas as partes do dispositivo devem ser cuidadosamente secas. O tolueno é aplicado anidro e tomado em excesso, pois serve como solvente.

Síntese:
1. Em um balão, equipado com um condensador de refluxo, um tubo de secagem de cloreto de cálcio, um funil de gotejamento e um agitador mecânico, coloque cloreto de alumínio e tolueno.
2. Inicie a agitação e adicione o cloreto de propionila gota a gota com velocidade suficiente para a liberação uniforme de cloreto de hidrogênio.
3. No caso de uma reação rápida, é necessário resfriamento externo.
4. O fim da reação é determinado pela cessação do cloreto de hidrogênio.
5. Após o término da reação, a mistura da reação foi despejada em gelo picado e adicionada uma solução diluída de ácido clorídrico para dissolver o precipitado de hidróxido de alumínio.
6. A camada superior de benzeno se separou da camada inferior de água.
7. Da camada aquosa extraiu-se 4-metilpropiofenona com uma pequena quantidade de benzeno.
8. As soluções de benzeno são condensadas e lavadas com uma solução diluída de hidróxido de sódio, água e sulfato de magnésio ou de sódio seco.
9. Depois que o tolueno é destilado, obtém-se a 4-metilpropiofenona (mp 239 *С).

 

[Oxygen]

Havia uma alternativa para mechanical stirrer?

 

[AgamemnonFromTroy]

Uma alternativa seria um forte agitador magnético, embora os grandes sejam muito caros e seria mais econômico comprar um mecânico.

 

[Hans-Dietrich]

Por exemplo, qual é a alternativa ??? O volume da massa de reação é de aproximadamente 5,5 litros, então o reator é pelo menos duas vezes maior. As substâncias são extremamente agressivas. Não estou vendo nenhuma alternativa. É necessário usar um reator (aço inoxidável) com um agitador mecânico e um gás de combustão para síntese. Traje de proteção (corpo inteiro) com botas e luvas e uma máscara de gás (cabeça completa). Também é necessário levar em conta a grande quantidade de calor gerada durante a reação.

 

[Deedubbau]

Sr. Segurança para o resgate....

Sim, é melhor ter certeza de que está usando todo o equipamento de proteção. Porque se você seguir esse conselho e usar aço inoxidável, terá um desastre em suas mãos. O aço inoxidável é rapidamente atacado por ácidos orgânicos e cloretos. Portanto, quando você aquecer essa mistura, é melhor estar preparado para correr.... ou ficar apenas com o vidro

 

[The-Hive]

Eu uso recipiente de aço inoxidável para reações maiores, até agora tudo bem, na minha opinião

 

[Tony]

Por favor, faça um vídeo para síntese, ele me ajudará a sintetizar a mefedrona, e ajudará todos os iniciantes a fazer uma mefedrona, será o vídeo mais importante para eu fazer uma mefedrona, porque no meu país eu não a encontrei para comprar (metilpropiopenona), então eu tenho que sintetizá-la, e desculpe pelo meu inglês, eu sou do Egito, minhas saudações @William Dampier

 

[Netflix]

Comprar 2b4m é legal na Polônia e barato

 

[Tony]

Sou do Egito, infelizmente não é legal comprar, é proibido vender no Egito... Vocês podem me ajudar de alguma forma?

 

[hlebsladky2]

Qual é o rendimento possível?

 

[G.Patton]

90-95%

 

[estimated]

Olá, o tolueno pode ser substituído por xileno?

 

[plancklong]

Não. O tolueno não é apenas o solvente. Ele é a base para a 4-metilpropiofenona:

Qual xileno você tinha em mente, o, m ou p? Não importa, provavelmente é uma mistura de todos os 3:

Se você usasse esses, veria que NÃO estaria sintetizando 4-metilpropiofenona?

 

[AgamemnonFromTroy]

Você poderia sintetizar o tolueno a partir do xileno por hidrogenação, embora o tolueno seja muito fácil de obter, portanto, fazer isso não é tão prático.

 

[G.Patton]

Provavelmente sim

 

[reza]

Após a conclusão da reação, a mistura da reação foi despejada em gelo picado e uma solução diluída de ácido clorídrico foi adicionada para dissolver o precipitado de hidróxido de alumínio. A etapa cinco é um pouco complicada
Você poderia explicar melhor, quer dizer, colocar o recipiente da mistura da reação em um recipiente com gelo? Qual a quantidade de ácido clorídrico concentrado?

 

[UWe9o12jkied91d]

A mistura de reação em si, não o recipiente. A água gelada ajudará a dissolver as impurezas solúveis, além de resfriar a exoterma da reação do HCl com os compostos de alumínio.
A água gelada ajudará a dissolver as impurezas solúveis, além de resfriar a exotermia da reação do HCl com os compostos de alumínio. Não importa muito, pois, na minha interpretação, isso é feito para dissolver os resíduos de alumínio, que podem criar uma sujeira na interface que é difícil de separar completamente.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Muito bem! Alguém conhece uma fonte ou uma síntese fácil para o cloreto de propoinila?

 

[UWe9o12jkied91d]

Posso enviar para os EUA se você estiver interessado, pois já recebi muitas coisas maliciosas nos EUA.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Spoiler: 🤔🤔🤔

 

[Lev]

Boa tarde amigos, por favor, me digam onde posso assistir ao vídeo tutorial para a síntese da 4-metilpropiofenona?

 

[reza]

A destilação em um vácuo é necessária? Não tenho um evaporador rotativo, preciso de um?

 

[UWe9o12jkied91d]

Até onde eu sei, a 4-metil propiofenona é um pouco estável no ar, portanto, você poderia deixar o tolueno evaporar se quisesse

 

[reza]

Isso significa que eu não esquento? Você não acha que levará muito tempo para evaporar completamente?
Obrigado por sua opinião e orientação

 

[UWe9o12jkied91d]

Sim, é possível, o tolueno evapora muito rapidamente, mesmo à temperatura ambiente.
Você também pode aquecer suavemente em um banho-maria