Síntese de 4MMC em benzeno

[Chemix-Express]

Olá, atualmente produzo um 4MMC de alta qualidade em benzeno. No entanto, em meu país, sua compra em grandes quantidades é bastante complicada.

Ouvi de algumas fontes que ele pode ser trocado 1:1 com o Toulen. No benzeno, executo a reação por 3 horas a 60 graus. Para o Toulen, o processo será idêntico?

A quantidade de solvente usada na reação também será a mesma?

Obrigado por sua ajuda

 

[subzero013]

O tempo de reação e o regime de temperatura quando se usa tolueno são os mesmos que quando se usa benzeno. Você pode tentar o ortoxileno, o tempo/temperatura é o mesmo. Ele é menos tóxico que o benzeno, causando menos suspeitas.

 

[Chemix-Express]

Respeito totalmente sua ajuda. Vou continuar tentando.

Depois de muitas tentativas e centenas de g convertidos, finalmente cheguei a um alto rendimento com pureza máxima de pó logo após a acidificação, mesmo antes de enxaguar com acetona.

Antes eu precisava de mais de 15 litros de acetona para 1 kg de pólvora 4MMC para tornar o filtrado transparente, agora 4 a 5 litros são suficientes. O resultado é imediatamente aparente quando se cristaliza uma pólvora tão pura.

Força para você e obrigado pelas dicas valiosas

 

[subzero013]

Um químico respeitado escreveu que no benzeno/tolueno/orto-xileno a 60 graus, a reação é mantida por 2,5 horas, o tempo para atingir 60 graus é considerado 50%. Se a solução for aquecida até a temperatura desejada em 20 minutos, ela será contada como 10 minutos e a reação será mantida a 60 graus por mais 2 horas e 20 minutos. a uma temperatura de 60 graus, o superaquecimento é muito perigoso, parece que a sujeira e a isoméfedrona começam a sair muito rapidamente em poucos minutos. se a síntese for realizada a 50 graus, a reação levará 4 horas, talvez essa opção seja ainda mais adequada para você. Quase sempre trabalhei com diclorometano, mas com ele a síntese não é tão suave quanto com benzeno / tolueno / ortoxileno.

 

[Chemix-Express]

Quanto mais pureza e eficiência eu conseguia alcançar, mais confiante eu ficava de que sabia tudo sobre síntese em Benzene....

Um homem estúpido nasce e um homem estúpido morrerá

Btw.
Da última vez, levei 3h e 10min para atingir 60 graus, desligar o aquecimento e proceder à lavagem do princípio livre.

À primeira vista, não havia muita contaminação, mas o cheiro familiar de dimmer no pó seco de 4 mmc me deixou na dúvida.

Agora sei por que contei o tempo desde o momento em que atingiu 60 graus.



Para maior clareza. Divido o tempo decorrido entre despejar o m40 e aquecer tudo a 60 graus pela metade e o incluo no tempo de reação.

Espera-se que toda a reação demore 2:30h, incluindo o tempo dividido ao meio entre a adição do m40 e a chegada a 60 graus?

Observando as tabelas de relação tempo-temperatura em um determinado solvente, parece que o rendimento máximo é para uma reação de 3 horas a 60 graus, e foi por isso que me orientei.

Usarei sua orientação na primeira oportunidade, na esperança de aumentar ainda mais a qualidade.

Como posso recompensá-lo por sua ajuda?

 

[subzero013]

Lembro-me dessa tabela), se não me engano, o lince escreveu que as proporções foram usadas aqui - 1 mol de brometo por 1 litro de solvente. Na prescrição em que o tempo foi indicado para 2,5 horas, havia uma proporção - 1 mol por 375 ml de solvente (benzeno/tolueno/ortoxilol). Talvez isso seja influenciado de alguma forma, mas mesmo se você confiar na tabela, a diferença entre 2 e 3 horas é escassa, só agora aparece um pequeno isomedro. É mais fácil lavar os resíduos de BC do que o isomefedron, você pode simplesmente acidificar adicionando água e ácido clorídrico, depois evaporar a água completamente ou até o volume desejado e já liberar o meferon com a adição de acetona e resfriamento no freezer. Se você tiver um evaporador rotativo, basta conduzir a água e pronto. O resultado são cristais superpequenos, mas eles são fáceis de lavar e você não extrairá muitas substâncias de uma camada de benzeno/tolueno, sem resinas, filtragem leve e lavagem, há muitas vantagens.

 

[subzero013]

Também li que é impossível bromar no Orto Xille, pois ele reage com o ácido bromístico, então ou bromamos no diclorometano e o afastamos, ou através do ácido de hidrogênio e do bromo já cristalino (completamente lavado do ácido e do bromo) dissolvemos no Ortoxilol e trabalhamos com ele.

 

[Serega]

Mas!!! a bromação pode ser feita em dicloroetano (ponto de ebulição >75°C), mas não em diclorometano (ponto de ebulição 38,5°C).

 

[subzero013]

por que a bromação em diclorometano não pode ser realizada? o que o ponto de ebulição dele tem a ver com isso?

 

[Serega]

Dependendo do método de bromação, para a bromação com bromo, o DCM é adequado, e para a bromação com HBr + peridrol não é adequado, pois a reação é muito exotérmica e o DCM forma muita espuma e ferve

 

[subzero013]

Eu meio que indiquei que em dhm com bromo, talvez o tradutor tenha falhado, vou verificar novamente agora. com Hbr e peróxido, o mesmo solvente não é necessário.

 

[subzero013]

A propósito, talvez você saiba. Por quanto tempo é possível armazenar 4mpf em temperatura ambiente e congelado (na geladeira)?

 

[Chemix-Express]

Não sei se isso poderá ajudá-lo, mas o 4mmc em pó ou vidro, após algumas semanas em temperatura ambiente, não sofreu nenhuma alteração. Potência e aroma inalterados.

 

[Chemix-Express]

Olá. Quantos litros de solvente na forma de benzeno/tolueno é melhor usar para 1 kg de BK4? A reação seria realizada a 60 graus. Quanto tempo a reação deve levar a 60 graus, 2,5 ou 3 horas? O tempo necessário para aquecer a mistura a 60 graus deve ser contado como metade ou não deve ser incluído na reação? Após a etapa de animação, qual é a melhor maneira de enxaguar a base livre? Somente água várias vezes? Bicarbonato de sódio? Hidróxido de sódio? Após a limpeza, pretendo despejar um volume igual de acetato de etila e adicionar gota a gota hcl 35-37% em água. No final da etapa de acidificação, por quanto tempo é melhor colocar tudo na geladeira/congelador? Posso usar gelo seco para acelerar o processo?

 

[Chemix-Express]

Alguém tem alguma coisa?

 

[Chemix-Express]

Eu me esqueceria. Eu sempre acidifico até o pH 7. Há algum motivo para diminuir e, se sim, até quantos?

 

[StarWars]

Fiz com acetato de etila e agitei por apenas 30 minutos e o produto final é perfeito
Ph 6 a 5,5.
7 é demais

 

[Chemix-Express]

Você pode descrever como consegue fazer isso e com que eficiência? Mesmo no pw, se for um problema, para que um público mais amplo possa vê-lo. Deixe-me dizer que é um tópico interessante

 

[StarWars]

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