Cloreto de 5-metoxi-indol-3-il-glioxalil:
O 5-MeO-indole apropriado (100 g) foi dissolvido em 1500 ml de éter anidro e agitado no gelo por 30 minutos. O cloreto de oxalila (325 g) foi adicionado gota a gota, agitado por 30 minutos no gelo e mantido a -20 *C por 4 h. Os cloretos de a-oxoácido laranja foram filtrados e lavados três vezes com 50 ml de éter anidro frio e secos a vácuo por 3 h em temperatura ambiente para obter um rendimento de 148 g.
5-Metoxiindole-3-il-N,N-diisopropilglioxalil-amida:
A diisopropilamina (170 g) foi adicionada gota a gota a uma solução gelada de cloreto de 5-metoxi-indol-3-il-glioxalil (100 g) dissolvido em 1500 ml de THF anidro. A mistura foi agitada no gelo por 4 h. O solvente foi evaporado sob pressão reduzida para obter um sólido amarelo bruto de 126 g.
5-Metoxi-N,N-diisopropiltriptamina:
Uma solução de glioxalilamida (100 g), em 1000 ml de THF anidro, foi adicionada gota a gota a uma pasta agitada e gelada de hidreto de lítio e alumínio (125 g) em 500 ml de THF anidro. Essa mistura de reação foi refluxada por 15 horas e, em seguida, resfriada no gelo. O excesso de hidreto foi destruído pela adição gota a gota de 1.100 ml de água, seguida de 1.100 ml de NaOH 20% e 1.100 ml de água. Os sais inorgânicos precipitados foram filtrados e lavados três vezes com 500 ml de THF. O filtrado foi evaporado sob pressão reduzida e o resíduo oleoso resultante foi dissolvido em 750 ml de DCM e lavado três vezes com água e uma vez com NaCl aq. saturado. A fase orgânica foi seca sobre MgSO4 anidro e evaporada sob pressão reduzida. Os óleos transparentes incolores resultantes foram secos durante a noite sob vácuo sobre P2O5 para produzir 79 g de uma base sólida bege.
A base livre de 5-MeO-DIPT (10 g) foi dissolvida em 100 ml de éter anidro. HCl gasoso seco foi passado através da solução. Após a filtração, foram obtidos 9,74 g de sal de cloridrato rosa, que foi lavado três vezes com 50 ml de éter anidro e seco a vácuo por 3 h. A recristalização com isopropanol produziu cristais incolores de 5-MeO-DIPT-HCl.
O 5-MeO-indole apropriado (100 g) foi dissolvido em 1500 ml de éter anidro e agitado no gelo por 30 minutos. O cloreto de oxalila (325 g) foi adicionado gota a gota, agitado por 30 minutos no gelo e mantido a -20 *C por 4 h. Os cloretos de a-oxoácido laranja foram filtrados e lavados três vezes com 50 ml de éter anidro frio e secos a vácuo por 3 h em temperatura ambiente para obter um rendimento de 148 g.
5-Metoxiindole-3-il-N,N-diisopropilglioxalil-amida:
A diisopropilamina (170 g) foi adicionada gota a gota a uma solução gelada de cloreto de 5-metoxi-indol-3-il-glioxalil (100 g) dissolvido em 1500 ml de THF anidro. A mistura foi agitada no gelo por 4 h. O solvente foi evaporado sob pressão reduzida para obter um sólido amarelo bruto de 126 g.
5-Metoxi-N,N-diisopropiltriptamina:
Uma solução de glioxalilamida (100 g), em 1000 ml de THF anidro, foi adicionada gota a gota a uma pasta agitada e gelada de hidreto de lítio e alumínio (125 g) em 500 ml de THF anidro. Essa mistura de reação foi refluxada por 15 horas e, em seguida, resfriada no gelo. O excesso de hidreto foi destruído pela adição gota a gota de 1.100 ml de água, seguida de 1.100 ml de NaOH 20% e 1.100 ml de água. Os sais inorgânicos precipitados foram filtrados e lavados três vezes com 500 ml de THF. O filtrado foi evaporado sob pressão reduzida e o resíduo oleoso resultante foi dissolvido em 750 ml de DCM e lavado três vezes com água e uma vez com NaCl aq. saturado. A fase orgânica foi seca sobre MgSO4 anidro e evaporada sob pressão reduzida. Os óleos transparentes incolores resultantes foram secos durante a noite sob vácuo sobre P2O5 para produzir 79 g de uma base sólida bege.
A base livre de 5-MeO-DIPT (10 g) foi dissolvida em 100 ml de éter anidro. HCl gasoso seco foi passado através da solução. Após a filtração, foram obtidos 9,74 g de sal de cloridrato rosa, que foi lavado três vezes com 50 ml de éter anidro e seco a vácuo por 3 h. A recristalização com isopropanol produziu cristais incolores de 5-MeO-DIPT-HCl.
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