Síntese de alfa-bromovalerofenona com bromo (grande escala)

[WillD]

Esquema de reação:

Reagentes:
Valerofenona 1 kg,
Ácido acético glacial 3 litros,
Bromo 1 kg,
Hidróxido de sódio 0,5 kg,
Água.

Síntese:
1. 1000 g de valerofenona e 3000 ml de ácido acético foram misturados no reator.
2. Desligue a agitação e deixe em temperatura ambiente.
3. O bromo puro (1000 g) foi cuidadosamente despejado no reator e deixado em uma mistura sem agitação.
4. Depois de algum tempo, ocorreu a autorreação da reação, com a formação de gás de ácido bromídrico grave.
5. O gás é borbulhado em uma mistura com absorvente (solução aquosa de hidróxido de sódio, 500 g para toda a quantidade de água).
6. Ao reduzir a rápida evolução do gás, iniciou-se uma agitação cautelosa.
7. No final da liberação do gás, com agitação, 9000 ml de água pura foram despejados e a agitação continuou.
8. Após 5 minutos, a agitação foi interrompida e o sedimento da bromocetona foi separado do fundo como um líquido.
9. Ele foi separado da camada aquosa e foi lavado novamente com uma solução saturada de soda, depois com água limpa.
10. Usado em reações subsequentes sem purificação adicional, rendimento: 1400 g.