2-Bromo-2-ciclohexil-1-feniletanona.
1. 1000 g de 2-ciclohexil-1-feniletanona e 3000 ml de ácido acético foram misturados no reator.
2. Desligue a agitação e deixe em temperatura ambiente.
3. O bromo puro (800 g) foi cuidadosamente despejado no reator e deixado em uma mistura sem agitação.
4. Depois de algum tempo, ocorreu a autorreação da reação, com forte liberação de gás de ácido bromídrico.
5. O gás é borbulhado em uma mistura com absorvente (solução aquosa de hidróxido de sódio, 400 g para toda a quantidade de água).
6. Ao reduzir a rápida evolução do gás, iniciou-se uma agitação cautelosa.
7. No final da liberação do gás, e a reação esfriou até a temperatura ambiente (a cristalização pode começar), 9.000 ml de água fria pura foram despejados lentamente (formam-se cristais).
8. Após 15 minutos, a agitação foi interrompida e o sedimento da bromocetona caiu no fundo (sólido amarelo).
9. A camada de água foi separada pela parte superior do reator e foi lavada novamente com uma solução saturada de soda e água limpa.
10. Usado em reações subsequentes sem purificação adicional, rendimento: 1300 g.
Cloridrato de 2-ciclohexil-1-fenil-2-(pirrolidin-1-il)etanona.
1. Adicione 4 litros de acetato de etila no reator e agite por 5 minutos.
2. Adicione 1000 g de pirrolidina ao funil de gotas e monte-o na tampa do reator.
3. Abra o funil de gotas e adicione pirrolidina gota a gota, com agitação intensa.
4. Verifique a temperatura abaixo de 65 *C.
5. Após a adição de toda a pirrolidina, agite intensamente por 1 hora.
8. Ligue a bomba de vácuo do reator e a bomba do resfriador do condensador do reator.
9. Destilou toda ou a maior parte da quantidade de acetato de etila.
10. Pare a bomba de vácuo e adicione acetona ao reator. A agitação continua.
11. Adicione ácido clorídrico no funil de gotas e monte-o na tampa do reator.
12. Adicione o ácido gota a gota até o pH - 5. Drene uma pequena quantidade da torneira do fundo do reator e controle o nível de acidez com uma tira de tornassol. Retorne a amostra à mistura de reação.
13. Depois disso, despeje toda a mistura em um balde e coloque-a no freezer por 12 horas.
14. Instalado pelo sistema de filtragem a vácuo (filtro nutsche, pano de filtro, bomba de vácuo).
15. Ligue a bomba de vácuo.
16. Despeje um balde da etapa 13 no recipiente do filtro.
17. Filtre e pressione até que a mistura do recipiente fique sólida.
18. Despeje acetona fria na tigela para cobrir todo o sólido de cima para baixo.
19. Filtre toda a acetona. Repita a etapa 18 se o sólido não for branco.
20. Depois de filtrar toda a acetona e obter o sólido branco, coloque o conteúdo da tigela nos recipientes de vidro para secagem.
21. Coloque os recipientes de vidro em prateleiras em temperatura ambiente.
22. Seque até obter uma massa constante. Periodicamente, misture e triture para acelerar a secagem.
1. 1000 g de 2-ciclohexil-1-feniletanona e 3000 ml de ácido acético foram misturados no reator.
2. Desligue a agitação e deixe em temperatura ambiente.
3. O bromo puro (800 g) foi cuidadosamente despejado no reator e deixado em uma mistura sem agitação.
4. Depois de algum tempo, ocorreu a autorreação da reação, com forte liberação de gás de ácido bromídrico.
5. O gás é borbulhado em uma mistura com absorvente (solução aquosa de hidróxido de sódio, 400 g para toda a quantidade de água).
6. Ao reduzir a rápida evolução do gás, iniciou-se uma agitação cautelosa.
7. No final da liberação do gás, e a reação esfriou até a temperatura ambiente (a cristalização pode começar), 9.000 ml de água fria pura foram despejados lentamente (formam-se cristais).
8. Após 15 minutos, a agitação foi interrompida e o sedimento da bromocetona caiu no fundo (sólido amarelo).
9. A camada de água foi separada pela parte superior do reator e foi lavada novamente com uma solução saturada de soda e água limpa.
10. Usado em reações subsequentes sem purificação adicional, rendimento: 1300 g.
Cloridrato de 2-ciclohexil-1-fenil-2-(pirrolidin-1-il)etanona.
1. Adicione 4 litros de acetato de etila no reator e agite por 5 minutos.
2. Adicione 1000 g de pirrolidina ao funil de gotas e monte-o na tampa do reator.
3. Abra o funil de gotas e adicione pirrolidina gota a gota, com agitação intensa.
4. Verifique a temperatura abaixo de 65 *C.
5. Após a adição de toda a pirrolidina, agite intensamente por 1 hora.
8. Ligue a bomba de vácuo do reator e a bomba do resfriador do condensador do reator.
9. Destilou toda ou a maior parte da quantidade de acetato de etila.
10. Pare a bomba de vácuo e adicione acetona ao reator. A agitação continua.
11. Adicione ácido clorídrico no funil de gotas e monte-o na tampa do reator.
12. Adicione o ácido gota a gota até o pH - 5. Drene uma pequena quantidade da torneira do fundo do reator e controle o nível de acidez com uma tira de tornassol. Retorne a amostra à mistura de reação.
13. Depois disso, despeje toda a mistura em um balde e coloque-a no freezer por 12 horas.
14. Instalado pelo sistema de filtragem a vácuo (filtro nutsche, pano de filtro, bomba de vácuo).
15. Ligue a bomba de vácuo.
16. Despeje um balde da etapa 13 no recipiente do filtro.
17. Filtre e pressione até que a mistura do recipiente fique sólida.
18. Despeje acetona fria na tigela para cobrir todo o sólido de cima para baixo.
19. Filtre toda a acetona. Repita a etapa 18 se o sólido não for branco.
20. Depois de filtrar toda a acetona e obter o sólido branco, coloque o conteúdo da tigela nos recipientes de vidro para secagem.
21. Coloque os recipientes de vidro em prateleiras em temperatura ambiente.
22. Seque até obter uma massa constante. Periodicamente, misture e triture para acelerar a secagem.
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