Síntese do LSD-25 a partir do ácido lisérgico monoidratado

[WillD]

1. Uma pasta de 3,15 g de ácido d-lisérgico monoidratado e 7,3 g de dietilamina em 150 ml de clorofórmio puro é aquecida para refluxo.
2. Depois que o ácido lisérgico for dissolvido (alguns minutos), resfrie a mistura até o ponto em que o refluxo tenha parado, removendo o calor.
3. Antes que a mistura esfrie, mais 2 ml de oxicloreto de fósforo são adicionados a uma taxa tal que dê refluxo (cerca de 2 minutos).
4. Além disso, reflua por mais 4 a 5 minutos, até obter uma solução de cor âmbar.
5. Deixe esfriar até a temperatura ambiente e lave a mistura com 200 ml de hidróxido de amônio 1M.
6. A solução de clorofórmio foi seca com MgSO4 (isso teria de ser feito após a separação), filtrada e concentrada por evaporação a vácuo a uma temperatura de 38 *C (em nenhum momento a temperatura deve ultrapassar 40 *C).
7. Dissolva o resíduo em uma quantidade mínima de metanol e acidifique com uma solução recém-preparada de ácido maleico a 20% em metanol (não aquoso) para precipitar o LSD em sua forma de maleato.
8. Filtre as agulhas brancas macias, lave-as com metanol frio e seque-as ao ar para obter 2,2 g de LSD que não requer purificação adicional.

 

[Altair]

Posso usar ácido tartárico em vez de ácido maleico?

 

[HerrHaber]

provavelmente sim, desde que você ajuste a molaridade apropriada para obter resultados corretos... outro ponto é que as pessoas usam o ácido L-tartárico para obter o D-LSD

 

[Katty Korner]

A pergunta é: onde se pode comprar oxicloreto de fósforo?

Pelo menos nos EUA, acredito que ele seja muito vigiado por esse motivo, além de ser usado em gases para os nervos, se não me engano

 

[HerrHaber]

essa é uma pergunta muito boa, de fato... Na Europa, digamos que é mais fácil de encontrar, mas ainda assim é difícil. Eu joguei fora o meu, mas alguém que o tenha pode ter a gentileza de enviar uma ampola de 5 a 10 ml. Você também tem uma restrição quanto à dietilamina, o que não é um problema onde estou... sem mencionar o ingrediente principal que não consigo encontrar, por mais que eu tente (o longo e tedioso caminho para brincar com a bromocriptina me levou à hospitalização e o Grignard final seguido de hidrólise é insinuado, mas nenhum artigo real foi encontrado).

 

[Katty Korner]

Não tenho muita certeza, mas acho que é possível produzir dietilamina a partir do DEET, um repelente de insetos muito comum. No entanto, é provável que isso seja limitado à pequena escala

 

[HerrHaber]

Eu realmente duvido que o repelente de insetos em si seja útil ou que tenha sido desenvolvido um procedimento para hidrolisá-lo a fim de obter dietilamina e o menos interessante ácido 3-metilbenzóico, que talvez pudesse servir como reagente para alguma outra química. Não tenho certeza do que disse acima, portanto, verifique, mas essa é a única finalidade que consigo imaginar (a dietilamina é um precursor observado nos EUA, mas não onde estou, portanto, posso conseguir alguns facilmente).

 

[archae]

Tenho que discordar aqui. Já vi vários procedimentos sobre isso, usando uma hidrólise de base. Isso não é muito eficaz, mas se não for possível obter a DEA, é uma opção viável. Aqui está um link para um desses procedimentos, e também há vários tópicos sobre a loucura científica.
https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/sdccnp

 

[HerrHaber]

Não consigo entender o que há para discordar, pois só desenvolvi o comentário acima. A dietilamina pode ser obtida livremente sem licença e não é motivo de preocupação onde estou.

 

[archae]

"Eu realmente duvido que o repelente de insetos em si seja útil ou que tenha sido criado um procedimento para hidrolisá-lo a fim de obter dietilamina" em seu comentário logo acima do meu, no qual compartilhei um procedimento que foi criado para hidrolisar o DEET em dietilamina.
Se você consegue obter dietilamina livremente, infelizmente tem mais sorte do que a maioria de nós

 

[HerrHaber]

Provavelmente fui muito apressado ao ler sua postagem

 

[archae]

Acontece com os melhores de nós!

 

[mxtlrr_chem]

Na etapa 6, é necessária a evaporação en vacuo ou é possível evaporá-lo por meio de aquecimento normal?

 

[archae]

Sim. Ele é usado para remover o oxigênio do recipiente de reação e para diminuir o ponto de ebulição do clorofórmio, de modo que ele não precise ser aquecido por tanto tempo ou com tanta intensidade quanto sob pressão atmosférica.
O LSD e seus precursores são muito reativos com o oxigênio e o calor e sofrem degradação rapidamente se não forem manuseados adequadamente.

 

[mxtlrr_chem]

Parece que é necessário um equipamento caro (rotovap) para fazer isso, pelo menos pelo que entendi. Isso poderia ser feito sem um rotovap e colocando sua câmara de vácuo no aquecimento?

 

[archae]

Sim, ou você pode simplesmente conectar uma bomba de vácuo ao seu recipiente de secagem usando um adaptador de gás

 

[chemistry.mob]

Qual é o número CAS do ácido d-lisérgico monoidratado?
Obrigado!

 

[mxtlrr_chem]

82-58-6.

 

[csigger]

Alguém pode realizar essa síntese? Acredito que posso obter todos os produtos químicos necessários para isso. Se alguém puder fazer isso, eu fornecerei todos os produtos químicos necessários. A receita parece simples, embora teoricamente não seja. Estou hesitante em tentar fazer isso sozinho porque os produtos químicos são muito caros. Seria um dos dias mais felizes de minha vida se alguém colaborasse comigo.