Síntese de metilamina hcl a partir de formaldeído (em larga escala)

[WillD]

1. 10 kg de formaldeído a 40% e 5 kg de cloreto de amônio foram misturados em um reator com um cabeçote de destilação.
2. A mistura foi agitada com aquecimento gradual, destilando produtos primários a 50 *C.
3. Quando o destilado parou e foi removido, a mistura foi aquecida a 110 *C.
4. O aquecimento da mistura foi continuado por 6 horas sob agitação.
5. O vácuo foi bombeado para o reator e a água foi destilada o máximo possível.
6. Foram adicionados 10 litros de álcool n-butílico, aquecidos a 100 *C e agitados até que o precipitado diminuísse.
7. A mistura foi filtrada por um filtro nutsche para separar um precipitado insolúvel (cloreto de amônio) e a solução de álcool foi devolvida ao reator.
8. O álcool foi destilado o máximo possível a vácuo, os cristais obtidos foram secos a vácuo e embalados a vácuo para evitar a hidratação. Rendimento: ~3 kg.

 

[Power]

Obrigado por isso

 

[mithyl2]

qual é a melhor maneira de purificar o produto final com esse método?

 

[Ortist]

Lave com clorofórmio ou ferva-o em diclorometano para se livrar da dimetilamina.

 

[CryoThio]

Alguma alternativa para o álcool n-butílico?

 

[Ortist]

Eles dependem de uma solubilidade muito baixa do cloreto de amônio em álcool butílico. A reação após a etapa 4 conterá uma grande quantidade de cloreto de amônio.

É possível resfriá-la após a etapa 4, precipitar o cloreto de amônio que não reagiu, filtrá-lo e, em seguida, reduzir o volume do líquido duas vezes por meio de fervura suave, resfriá-lo novamente e precipitar mais cloreto de amônio.

Depois disso, continue com a etapa 5, mas, em vez de n-butil, você pode usar etanol ou até mesmo isopropanol.

Esse texto não menciona que as filtrações de álcool devem ser feitas a quente e isso é muito complicado, pois a metilamina se cristalizará em um filtro.

Essa reação pode ser feita a 98 graus, o que resulta em menos dimetilamina. Nesse caso, eu adiciono álcool isopropílico ao MR para me livrar do ácido fórmico que é produzido e fica no MR (a 98 graus não há muita decomposição do ácido fórmico)

 

[hunter12]

Posso aumentar a temperatura acima de 110 °C ao destilar a água após a reação (etapa 4). Ou ainda devo destilar a água a 110 ºC na etapa 5?