126 g (1 mol) de ácido oxálico anidro são moídos em um pó fino e misturados lenta e completamente com 400 g (1,92 mol) de pentacloreto de fósforo em pó (PCl5) com resfriamento eficiente em um banho de gelo. O gás cloro é liberado, por isso é importante realizar a reação em uma capela de exaustão eficiente. Permitiu-se que a mistura retornasse lentamente à temperatura ambiente e ela foi deixada em repouso por 48 a 72 horas até que a mistura se liquefizesse completamente. A mistura é então destilada, coletando a fração que ferve entre 60-100 °C. Repita a destilação até obter o cloreto de oxalila puro e livre de fósforo, bp 63-64 °C. Rendimento de aproximadamente 45-50% da teoria. A destilação fracionada provavelmente permitiria uma separação mais rápida, mas o autor não fez menção a isso.
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