Síntese de pentedrona a partir de a-bromovalerofenona

[WillD]

Esquema de reação:

Reagentes:
a-bromovalerofenona - 5 kg,
n-metil-2-pirrolidona (NMP) - 20 L,
Metilamina 40% aq.soln - 8 L,
Benzeno - 15 L,
Acetona - 30 L,
Ácido clorídrico con.aq.soln - 1,5 L.

Síntese:
1. 5 kg de a-bromovalerofenona adicionados ao reator ou ter a quantidade calculada de bruto após as reações de halogenação.
2. 20 litros de n-metil-2-pirrolidona despejados, iniciar a agitação e o aquecimento a 40 *C.
3. Ao atingir 40 *C na mistura, despeje 8 litros de metilamina 40% aq.soln e continue agitando por 20 minutos.
4. Em seguida, despejamos 20 litros de água limpa e fria, mexendo por alguns minutos.
5. Despeje de 15 a 20 litros de benzeno ou outro extrator adequado, mexendo por alguns minutos.
6. Pare de mexer, aguardando a separação da mistura em duas camadas.
7. A camada aquosa inferior foi drenada pela válvula inferior do reator.
8. Despeje 20 litros de acetona gelada e adicione ácido clorídrico com agitação até o pH - 5.
9. Sobrecarregue a mistura no freezer.
10. Filtrar no filtro de nozes e secar.

Observações:
O NMP pode ser substituído por DMSO, DMF, sulfolano.