Síntese de ácido fenilacético a partir de cianeto de benzila (em grande escala)

[WillD]

Equipamentos e vidraria.

• Reator em lote com camisa de termorregulação, agitador superior e termômetro;
• Filtro Nutsche;
• Pratos de cristalização;
• Centrífuga;
• Sistemade filtragem a vácuo;

Reagentes.

• Água 725 l;
• Hidróxido de sódio (NaOH) 75 kg;
• Cianeto de benzila 300 kg;
• Ácido clorídrico (HCl aq 37%) 70 l;
• Carvão ativado 14 kg;

Esquema de reação

Síntese
1. Água 650 l e hidróxido de sódio (NaOH) 75 kg são adicionados em um reator em batelada.
2. A agitação é ativada por 2 h.
3. Cianeto de benzila 300 kg são adicionados ao reator.
4. A mistura da reação é mantida a uma temperatura de 100 ℃.
5. A mistura da reação é agitada por 9 h.
6. Adiciona-se 75 l de água ao reator.
7. A mistura da reação é resfriada a 20 ℃.
8. Ácido clorídrico (HCl aq 37%) 70 l são despejados na mistura de reação para atingir o pH 6, a temperatura de 20 ℃ deve ser mantida.
9. O carvão ativado de 14 kg é então adicionado à mistura.
10. A mistura de reação é aquecida a uma temperatura de 65 ℃.
11. Essa temperatura é mantida com agitação por 30 minutos.
12. A mistura de reação é então transferida para pratos de cristalização por meio de um filtro nutsche.
13. Em seguida, é resfriada à temperatura de 10 ℃.
14. Nessa temperatura e sob agitação, o ácido fenilacético é liberado pelo ácido clorídrico a 37% em pH 1-2.
15. A cristalização do ácido fenilacético leva cerca de 2 h.
16. A massa da reação é transferida para uma centrífuga após a cristalização, prensada e lavada em um filtro a vácuo com água fria.

 

[Jack]

Você pode postar um link para a fonte dessas informações?
e qual é a finalidade da etapa de carvão ativado? Essa é uma experiência pessoal?

 

[WillD]

Não há nenhum artigo sobre esse assunto, este é um momento de produção. Se você estiver interessado em praticar essa síntese, eu o ajudarei.