(S)-cathinone acetamide var. 1.
1. A uma suspensão agitada de 1.000 g de N-acetil-L-alanina (1.000 g, 5,4 mmol) em 2.000 ml de CH2Cl 2 seco (2.000 ml), resfriada a 0°C em um banho de gelo, foram adicionados 2.000 g de cloreto de oxalila, seguidos por uma pequena porção de piridina.
2. Permitiu-se que a mistura de reação aquecesse gradualmente até a temperatura ambiente e, em seguida, agitou-se por mais 5 h. O solvente e o excesso de cloreto de oxalila foram removidos por evaporação rotativa a 35 °C para obter o cloreto de ácido bruto.
3. A esse cloreto foi adicionada, com agitação, uma solução de 600 g de benzeno em 500 ml de CH2Cl2, seguida de 1017 g de AlCl3, e a mistura resultante foi deixada reagir por 18 h.
4. A mistura de reação foi então resfriada em um banho de água gelada e lentamente temperada com HCl 1 N e CH2Cl2.
5. A camada aquosa foi extraída com 300 ml de CH2Cl2 e as camadas orgânicas foram combinadas, secas sobre Na2SO4 e evaporadas por rotação para obter o produto bruto, que foi cristalizado em hexano.
6. Dessa forma, foi preparada a seguinte (S)-catinona acetamida. Rendimento: 800 g.
(S)-cathinone acetamide var.2.
1. No reator, equipado com um agitador, um termômetro, um condensador de refluxo e um funil de gotejamento, adicione 780 g de POCl3.
2. No funil de gotejamento, despeje 1000 g de N-acetil-L-alanina e 400 ml de dimetilformamida.
3. A massa da reação é aquecida a 100 *С. Em 30 minutos, a mistura foi adicionada a partir de um funil de gotejamento.
4. Em seguida, o condensador de refluxo foi trocado por um condensador reto e o cloreto de ácido de N-acetil-L-alanina formado foi destilado.
5. O cloreto de ácido propiônico resultante é destilado à pressão atmosférica a uma temperatura de 80 *С. Foram obtidos 1100 g de cloranidreto de ácido N-acetil-L-alanina.
6. Em um balão de três gargalos, equipado com um condensador de refluxo, um tubo de secagem de cloreto de cálcio, um funil de gotejamento e um agitador mecânico, coloque 982 g de cloreto de alumínio e 2000 ml de benzeno.
7. Inicie a agitação e adicione, gota a gota, 1100 g de cloreto de ácido de N-acetil-L-alanina com tal velocidade, até a liberação uniforme de cloreto de hidrogênio.
8. No caso de uma reação rápida, é necessário um resfriamento externo. O fim da reação é determinado pela cessação do cloreto de hidrogênio.
9. Após a conclusão da reação, a mistura da reação foi despejada em gelo picado e adicionada uma solução diluída de ácido clorídrico para dissolver o precipitado de hidróxido de alumínio.
10. A camada superior de benzeno se separou da camada inferior de água.
11. As soluções de benzeno são condensadas e lavadas com uma solução diluída de hidróxido de sódio, água e sulfato de magnésio ou de sódio seco.
12. Depois que o benzeno é destilado, obtemos prismas de acetamida de (S)-catinona, rendimento: 800g.
Cloridrato de (S)-catinona.
1. A acetamida de (S)-catinona foi dissolvida em uma quantidade mínima de 2-propanol e o HCl concentrado foi dissolvido gota a gota até o pH - 5.
2. As soluções resultantes foram então agitadas a 40 °C por 12 h, colocadas em um freezer e os sais de cloridrato precipitados por cristalização.
3. Filtrado em um funil de Buchner e lavado com acetona fria para obter cloridrato de (S)-catinona transparente, rendimento: 600 g.
1. A uma suspensão agitada de 1.000 g de N-acetil-L-alanina (1.000 g, 5,4 mmol) em 2.000 ml de CH2Cl 2 seco (2.000 ml), resfriada a 0°C em um banho de gelo, foram adicionados 2.000 g de cloreto de oxalila, seguidos por uma pequena porção de piridina.
2. Permitiu-se que a mistura de reação aquecesse gradualmente até a temperatura ambiente e, em seguida, agitou-se por mais 5 h. O solvente e o excesso de cloreto de oxalila foram removidos por evaporação rotativa a 35 °C para obter o cloreto de ácido bruto.
3. A esse cloreto foi adicionada, com agitação, uma solução de 600 g de benzeno em 500 ml de CH2Cl2, seguida de 1017 g de AlCl3, e a mistura resultante foi deixada reagir por 18 h.
4. A mistura de reação foi então resfriada em um banho de água gelada e lentamente temperada com HCl 1 N e CH2Cl2.
5. A camada aquosa foi extraída com 300 ml de CH2Cl2 e as camadas orgânicas foram combinadas, secas sobre Na2SO4 e evaporadas por rotação para obter o produto bruto, que foi cristalizado em hexano.
6. Dessa forma, foi preparada a seguinte (S)-catinona acetamida. Rendimento: 800 g.
(S)-cathinone acetamide var.2.
1. No reator, equipado com um agitador, um termômetro, um condensador de refluxo e um funil de gotejamento, adicione 780 g de POCl3.
2. No funil de gotejamento, despeje 1000 g de N-acetil-L-alanina e 400 ml de dimetilformamida.
3. A massa da reação é aquecida a 100 *С. Em 30 minutos, a mistura foi adicionada a partir de um funil de gotejamento.
4. Em seguida, o condensador de refluxo foi trocado por um condensador reto e o cloreto de ácido de N-acetil-L-alanina formado foi destilado.
5. O cloreto de ácido propiônico resultante é destilado à pressão atmosférica a uma temperatura de 80 *С. Foram obtidos 1100 g de cloranidreto de ácido N-acetil-L-alanina.
6. Em um balão de três gargalos, equipado com um condensador de refluxo, um tubo de secagem de cloreto de cálcio, um funil de gotejamento e um agitador mecânico, coloque 982 g de cloreto de alumínio e 2000 ml de benzeno.
7. Inicie a agitação e adicione, gota a gota, 1100 g de cloreto de ácido de N-acetil-L-alanina com tal velocidade, até a liberação uniforme de cloreto de hidrogênio.
8. No caso de uma reação rápida, é necessário um resfriamento externo. O fim da reação é determinado pela cessação do cloreto de hidrogênio.
9. Após a conclusão da reação, a mistura da reação foi despejada em gelo picado e adicionada uma solução diluída de ácido clorídrico para dissolver o precipitado de hidróxido de alumínio.
10. A camada superior de benzeno se separou da camada inferior de água.
11. As soluções de benzeno são condensadas e lavadas com uma solução diluída de hidróxido de sódio, água e sulfato de magnésio ou de sódio seco.
12. Depois que o benzeno é destilado, obtemos prismas de acetamida de (S)-catinona, rendimento: 800g.
Cloridrato de (S)-catinona.
1. A acetamida de (S)-catinona foi dissolvida em uma quantidade mínima de 2-propanol e o HCl concentrado foi dissolvido gota a gota até o pH - 5.
2. As soluções resultantes foram então agitadas a 40 °C por 12 h, colocadas em um freezer e os sais de cloridrato precipitados por cristalização.
3. Filtrado em um funil de Buchner e lavado com acetona fria para obter cloridrato de (S)-catinona transparente, rendimento: 600 g.
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