Síntese de etil sulfato de sódio
Fórmula molecular: C2H5NaO4S
Aparência: Sólido branco a esbranquiçado
Ponto de ebulição: 209 °C
Ponto de fusão: N/A
Peso molecular: 148,12 g/mol
Número CAS: 546-74-7
Material de vidro:
Frasco de fundo redondo de 5L
Frasco de fundo redondo de 5L com dois ou três gargalos
Béquer de 5 litros
Coluna de condensação.
Funil de adição de equalização de pressão
Filtro a vácuo
Reagentes:
140 g de etanol (anidro)
300 g de ácido sulfúrico (98%)
2000 ml de água destilada
"260 g de carbonato de cálcio
"350g de solução concentrada de carbonato de sódio (40g/100ml)
410 ml de etanol (anidro) para purificação
Parte 1: Sulfato de etil-hidrogênio
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
O etanol e o ácido sulfúrico são colocados no freezer para esfriar até 0 °C. A água é colocada na geladeira.
O banho de água gelada é preparado e, em seguida, o etanol é adicionado a um frasco de fundo redondo com um funil de gotejamento de equalização de pressão.
O ácido sulfúrico é adicionado LENTAMENTE gota a gota, com forte agitação no banho de gelo. A adição deve levar no mínimo 35 minutos da primeira à última gota.
Após o término da adição, a temperatura da reação não deve ser superior a 20 °C.
Deixe a solução agitar vigorosamente no banho de gelo por 60 minutos.
Após 60 minutos, a solução ficou amarela, o banho de gelo é removido e a mistura da reação é
Colocada em um balão de dois frascos e colocada em um banho de aquecimento que é aquecido a 50 °C.
Aqueça a mistura de reação a 50°C e mantenha-a em banho-maria por 60 minutos e, em seguida, resfrie-a à temperatura ambiente.
Coloque 2.000 ml de água fria em um béquer de 5 litros e adicione lentamente a mistura de reação resfriada.
Parte 2: Etil sulfato de hidrogênio em - Cálcio Etil sulfato de hidrogênio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Adicione lentamente o carbonato de cálcio (≈260g) com forte agitação até o PH 7
Em seguida, o béquer é aquecido a 60 °C em um banho-maria e também aquece 200 ml de água de enxágue.
Filtre o precipitado (sulfato de cálcio), enxágue o béquer e lave-o com a água aquecida.
Mantenha a mistura filtrada.
Parte 3: Transformação do etilsulfato de cálcio em etilsulfato de sódio e hidrogênio
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
À mistura filtrada, adicione uma solução concentrada de carbonato de sódio (≈350g)
O carbonato de cálcio se precipitará da solução
Continue adicionando carbonato de sódio até que a solução se torne alcalina (PH 12-14)
Filtre a vácuo o carbonato de cálcio. Lave bem o filtrado com um pouco de água fria
Ferva a solução até que ela fique turva e, em seguida, filtre (o precipitado é o carbonato de cálcio)
Continue a evaporar o filtrado até secar.
À mistura seca, adicione 400 ml de etanol anidro e aqueça em banho-maria até que a maioria dos sólidos se dissolva
Filtre por um funil a vácuo aquecido e enxágue o béquer com 10 ml de etanol anidro.
Quando o filtrado atingir a temperatura ambiente, filtre os cristais,
Retorne o filtrado ao freezer para formar o segundo lote de cristais e, em seguida, filtre. Adicione os cristais do primeiro lote.
O rendimento é de 235 g - 51-65% do teórico
Fórmula molecular: C2H5NaO4S
Aparência: Sólido branco a esbranquiçado
Ponto de ebulição: 209 °C
Ponto de fusão: N/A
Peso molecular: 148,12 g/mol
Número CAS: 546-74-7
Material de vidro:
Frasco de fundo redondo de 5L
Frasco de fundo redondo de 5L com dois ou três gargalos
Béquer de 5 litros
Coluna de condensação.
Funil de adição de equalização de pressão
Filtro a vácuo
Reagentes:
140 g de etanol (anidro)
300 g de ácido sulfúrico (98%)
2000 ml de água destilada
"260 g de carbonato de cálcio
"350g de solução concentrada de carbonato de sódio (40g/100ml)
410 ml de etanol (anidro) para purificação
Parte 1: Sulfato de etil-hidrogênio
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
O etanol e o ácido sulfúrico são colocados no freezer para esfriar até 0 °C. A água é colocada na geladeira.
O banho de água gelada é preparado e, em seguida, o etanol é adicionado a um frasco de fundo redondo com um funil de gotejamento de equalização de pressão.
O ácido sulfúrico é adicionado LENTAMENTE gota a gota, com forte agitação no banho de gelo. A adição deve levar no mínimo 35 minutos da primeira à última gota.
Após o término da adição, a temperatura da reação não deve ser superior a 20 °C.
Deixe a solução agitar vigorosamente no banho de gelo por 60 minutos.
Após 60 minutos, a solução ficou amarela, o banho de gelo é removido e a mistura da reação é
Colocada em um balão de dois frascos e colocada em um banho de aquecimento que é aquecido a 50 °C.
Aqueça a mistura de reação a 50°C e mantenha-a em banho-maria por 60 minutos e, em seguida, resfrie-a à temperatura ambiente.
Coloque 2.000 ml de água fria em um béquer de 5 litros e adicione lentamente a mistura de reação resfriada.
Parte 2: Etil sulfato de hidrogênio em - Cálcio Etil sulfato de hidrogênio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Adicione lentamente o carbonato de cálcio (≈260g) com forte agitação até o PH 7
Em seguida, o béquer é aquecido a 60 °C em um banho-maria e também aquece 200 ml de água de enxágue.
Filtre o precipitado (sulfato de cálcio), enxágue o béquer e lave-o com a água aquecida.
Mantenha a mistura filtrada.
Parte 3: Transformação do etilsulfato de cálcio em etilsulfato de sódio e hidrogênio
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
À mistura filtrada, adicione uma solução concentrada de carbonato de sódio (≈350g)
O carbonato de cálcio se precipitará da solução
Continue adicionando carbonato de sódio até que a solução se torne alcalina (PH 12-14)
Filtre a vácuo o carbonato de cálcio. Lave bem o filtrado com um pouco de água fria
Ferva a solução até que ela fique turva e, em seguida, filtre (o precipitado é o carbonato de cálcio)
Continue a evaporar o filtrado até secar.
À mistura seca, adicione 400 ml de etanol anidro e aqueça em banho-maria até que a maioria dos sólidos se dissolva
Filtre por um funil a vácuo aquecido e enxágue o béquer com 10 ml de etanol anidro.
Quando o filtrado atingir a temperatura ambiente, filtre os cristais,
Retorne o filtrado ao freezer para formar o segundo lote de cristais e, em seguida, filtre. Adicione os cristais do primeiro lote.
O rendimento é de 235 g - 51-65% do teórico
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