1. Em um reator de evaporação de vidro rotativo de 2000 ml, adicione 1100 ml de solução de tolueno e 160 ml de solução aquosa de metilamina. A temperatura do banho-maria está constante em 45°C. Inicie a agitação, controle a velocidade de agitação para 65 rpm e adicione α-bromopropiofenona gota a gota. 210 g e, em seguida, adicione gota a gota uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 15%, preparada com 50 g de hidróxido de sódio. Depois que a adição foi concluída, a reação durou duas horas, o aquecimento foi interrompido e a solução foi resfriada à temperatura ambiente. Use um extrator para separar a fase orgânica, extraia a fase aquosa duas vezes com tolueno (300 ml*2 vezes) e combine as fases orgânicas. Adicione 1500 ml de solução aquosa de ácido clorídrico a 15% gota a gota à fase orgânica, agite por 1 hora, separe a fase aquosa e evapore sob pressão reduzida até que se torne um xarope. Adicione 550 ml de acetona e agite, deixe repousar durante a noite e filtre o sólido branco, que é o cloridrato de α-metilaminopropiofenona (rendimento: 74%).
2. Em um reator de vidro de 1000 ml, pese e adicione 200 g de cloridrato de α-metilaminopropiofenona, mexa a 30 rpm, adicione 400 ml de hidróxido de sódio saturado para ajustar o pH = 12-13, mexa e dissolva. Em seguida, adicione 100 L de acetato de etila, mexa e deixe descansar para a formação de camadas. Descarte a solução aquosa alcalina inferior para obter 260 ml da camada superior de um líquido misto de acetato de etila e α-metilaminopropiofenona para uso posterior. Além disso, pegue 190 g do agente de resolução (2R, 3S)-(-) ácido dibenzoiltartárico [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] no reator de 1000 ml, adicione 100 ml de acetato de etila, dissolva e adicione-o lentamente ao "líquido misto de acetato de etila e α-metilaminopropiofenona". Uma grande quantidade de precipitação ocorrerá durante o processo de gotejamento. Após o término do gotejamento, adicione 30 ml de metanol anidro para clarificar a solução. Não mexa e deixe a solução cristalizar naturalmente por 24 segundos, horas ou mais. Centrifugue, e o licor-mãe será usado para o processamento. O sólido será lavado com uma solução de acetato de etila: metanol = 7:1 até que a cor do produto se torne incolor ou vermelho escuro. O sólido obtido é o sal do ácido (2R, 3S)-(-)dibenzoiltartárico (S)-(-)-α-metilaminopropiofenona (abreviação: Intermediário nº 1). Adicione 0,55 mol do agente redutor borohidreto de potássio a 6 vezes a quantidade de água pura para reduzir o peso de 216 g e, em seguida, adicione ácido clorídrico para acidificar. Extraia com acetato de butila para separar e extrair o agente de resolução ácido dibenzoiltartárico. Adicione hidróxido de sódio a 40% à camada de água ácida para liberá-la. Extraia com tolueno e adicione ácido clorídrico ao extrato para acidificação e cristalização para preparar o cloridrato de L-(-)efedrina. O rendimento primário é de 32,68%.
2. Em um reator de vidro de 1000 ml, pese e adicione 200 g de cloridrato de α-metilaminopropiofenona, mexa a 30 rpm, adicione 400 ml de hidróxido de sódio saturado para ajustar o pH = 12-13, mexa e dissolva. Em seguida, adicione 100 L de acetato de etila, mexa e deixe descansar para a formação de camadas. Descarte a solução aquosa alcalina inferior para obter 260 ml da camada superior de um líquido misto de acetato de etila e α-metilaminopropiofenona para uso posterior. Além disso, pegue 190 g do agente de resolução (2R, 3S)-(-) ácido dibenzoiltartárico [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] no reator de 1000 ml, adicione 100 ml de acetato de etila, dissolva e adicione-o lentamente ao "líquido misto de acetato de etila e α-metilaminopropiofenona". Uma grande quantidade de precipitação ocorrerá durante o processo de gotejamento. Após o término do gotejamento, adicione 30 ml de metanol anidro para clarificar a solução. Não mexa e deixe a solução cristalizar naturalmente por 24 segundos, horas ou mais. Centrifugue, e o licor-mãe será usado para o processamento. O sólido será lavado com uma solução de acetato de etila: metanol = 7:1 até que a cor do produto se torne incolor ou vermelho escuro. O sólido obtido é o sal do ácido (2R, 3S)-(-)dibenzoiltartárico (S)-(-)-α-metilaminopropiofenona (abreviação: Intermediário nº 1). Adicione 0,55 mol do agente redutor borohidreto de potássio a 6 vezes a quantidade de água pura para reduzir o peso de 216 g e, em seguida, adicione ácido clorídrico para acidificar. Extraia com acetato de butila para separar e extrair o agente de resolução ácido dibenzoiltartárico. Adicione hidróxido de sódio a 40% à camada de água ácida para liberá-la. Extraia com tolueno e adicione ácido clorídrico ao extrato para acidificação e cristalização para preparar o cloridrato de L-(-)efedrina. O rendimento primário é de 32,68%.
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