Síntese de THC-O-Acetato a partir do THC

[G.Patton]

Introdução

O acetato de THC tem o dobro da potência do THC. Na escala Adams, o THC é 7,3, enquanto seu acetato é 14,6. Além disso, há um aumento de 25% no peso após a adição da estrutura de acetato. O efeito do acetato é mais espiritual e psicodélico do que o do produto comum. A propriedade mais exclusiva desse material é que há um atraso de cerca de trinta minutos antes que seus efeitos sejam sentidos.

Esse procedimento foi realizado várias vezes com eficiência variada. Essa variabilidade foi causada e diretamente proporcional à quantidade de óleo essencial na reação. Quanto mais óleo, menos eficiente é a reação. A quantidade máxima de óleo que utilizo é de 20 g.

Observação de segurança: É aqui que as coisas podem dar errado! Você deve ter o EPI adequado, incluindo um protetor facial, avental resistente a produtos químicos e luvas químicas. Novamente, isso deve ser feito em uma capela de exaustão.

Equipamentos e vidraria.

• Agitador aquecido.
• Balão de ebulição de fundo plano.
• Condensador de refluxo.
• Balde de 5 L de água gelada.
• Bomba de água para aquário.
• Pipetas de Pasteur.
• Suporte para retorta e grampo para fixar o aparelho.
• Balança de laboratório (1 a 500 g é adequada).
• 5 L x2; 1 L x2; 500 ml x2; 100 ml x2 Béqueres.
• Cilindros de medição de 1 L e 100 ml.
• Papel de filtro.
• Funil convencional.
• Funilde separação.
• Papéis indicadores de pH (opcional).
• Pedras de ebulição.
• Aspirador de jato de água (opcional).
• Evaporador rotativo (opcional).
• Bastão de vidro.
• Banho de água/óleo;

Reagentes.

• Gelo seco em um resfriador de espuma
• 2 L de álcool etílico a 95%.
• 2 L deálcool desnaturado.
• Hexano (grau HPLC).
• Ácido sulfúrico a 98%.
• Anidrido acético a98% .
• ~7 L de água destilada.
• ~200 g de cloreto de sódio (NaCl).
• ~100 g de bicarbonato de sódio (NaHCO3).

Ponto de ebulição: 172-174 °C/0,08 Torr; 421,77 °C a 760 mm Hg;
Ponto de fusão: 160,18 °C;
Peso molecular: 356,50 g/mol;
Densidade: 1,0±0,1 g/ml (20 °C).
Número CAS: 23132-17-4.

Procedimentos .

1. Seque o THC em um forno a 105 ℃ até que esteja completamente seco e livre de qualquer álcool;

2. Dissolva o extrato em um solvente alcano, como o hexano (grau HPLC);

3. Em um frasco de ebulição de fundo plano, combine o extrato em uma proporção de 1:2,5 p/v de óleo para anidrido acético. (1 g + 2,5 mL);

4. Coloque-o em um banho de gelo e água e adicione 2,5 gotas/g de óleo de H2SO4 a 98% lentamente pela lateral do vidro, agitando suavemente após cada duas gotas;

5. Depois que a solução esfriar, coloque uma barra de agitação com cuidado para evitar respingos;

6. Coloque em uma placa de agitação e comece a agitar vigorosamente;

7. Coloque um condensador de refluxo na parte superior.

8. Comece a aquecer até que o vapor esteja sendo condensado no segundo bulbo. Isso requer um pouco de ajuste para chegar à temperatura perfeita da placa versus o fluxo de água do condensador;

9. Inicie um cronômetro para 60 minutos para até 10 g e adicione 60 minutos para até 10 g adicionais de óleo;

10. Desligue a placa quente, mas continue a mexer;

11. Quando esfriar um pouco, adicione 1 mL (por 1 g de óleo) de água destilada em gotas contra o vidro;

12. Vapores contendo ácido acético escaparão da parte superior. Isso é normal. NÃO INALE OS VAPORES!

13. Despeje o líquido em um funil de separação, lave o frasco com hexano e despeje-o no funil. Lave o frasco com álcool não desnaturado a 95% e despeje no funil;

14. Prepare cerca de 7 L de água destilada com 200 g de NaCl dissolvido.

15. Quando a água puder ser distinguida do hexano, comece a drenar a água.

16. Quando estiver próximo da camada de emulsão, pare e adicione água salgada até que o funil esteja quase cheio;

17. Tampe e misture invertendo várias vezes, destampe ou a pressão fará com que a tampa se solte;

18. Você deve ter uma camada de água inferior, uma camada de emulsão e uma camada orgânica superior.

19. Continue enxaguando com a solução de água NaCl até que ela acabe;

20. Drene a camada orgânica em um béquer limpo e coloque-a em um banho de óleo a 120 ºС até secar ou use um evaporador rotativo a vácuo com aquecimento suave em banho de água (a melhor maneira);

21. Teste uma pequena gota de acetato em um vidro de relógio com um pouco de bicarbonato de sódio dissolvido em água. Se borbulhar, ressuspenda o acetato em hexano e lave com solução aquosa de bicarbonato de sódio até parar de borbulhar. Você pode usar papel indicador de pH para determinar o pH neutro (~7-7,5) da solução de THC-O-Acetato. Separe novamente a água do orgânico em um funil;

22. Seque a 120 ºС ou use um evaporador rotativo a vácuo com aquecimento suave em banho-maria;

23. Dissolva novamente em EtOH 95% e coloque o béquer em um banho raso de álcool desnaturado e gelo seco por pelo menos 5 minutos;

24. Despeje o líquido em um filtro de café e lave o filtro com uma pequena quantidade de EtOH 95%;

25. Descarte o filtro e seque o acetato fervendo o álcool. Use um evaporador rotativo a vácuo, de preferência;

26. Lavee seque mais duas vezes com etanol (etapas 23 a 25).

Aproveite!

 

[Bighancho]

Isso funciona para d9 THC e d8?

 

[HerrHaber]

Isso não importa, pois a posição da ligação dupla (delta) está em outro lugar do final da reação comercial (OH fenólico para acetilação)

 

[Dr.Chocolate]

O produto final resulta em uma forma oleosa ou em forma de haxixe e, se for oleoso, é possível transformá-lo em haxixe?

 

[WillD]

Será petróleo. Você pode usá-lo na fabricação de haxixe.

 

[nutella]

Posso usar acetato de etila em vez de hexano?

 

[WillD]

Nesse contexto, não há