Síntese teórica de LSD a partir de sementes de HBWR

[MrChan]

Extração:
1. Misture as sementes em pó com acetona, mais do que o suficiente para cobrir a parte superior do pó. Misture e deixe descansar por 3 horas, filtre a solução e repita várias vezes. Recomendo filtrar, lavar e combinar os solventes em dois frascos diferentes. Continue extraindo até que não saia mais lsa. Você pode usar uma luz negra uv para verificar se há lisergimidas em cada lote.

2. deixe o solvente evaporar à temperatura ambiente

3. misture com água destilada e adicione ácido cítrico suficiente para atingir 4 ph, deixe descansar por 5 minutos e filtre novamente.

4. desengordurar usando nafta, misturar muito bem por 15 minutos, remover a nafta e a camada orgânica, repetir duas vezes.

5. adicione amônia, 0,5 ml de cada vez, até atingir 9 ph

6. Adicione diclorometano, mexa por 20 minutos, separe o dcm e deixe evaporar.

Se precisar de um ponto de parada, pule a evaporação e coloque a mistura Lisa/dcm em um local frio e escuro.

Hidrólise do LSA:

1. Misture o LSA cristalino em um béquer com água destilada e KOH, adicione ácido acético glacial gota a gota até que todo o ácido lisérgico precipite da solução.

2. filtre o ácido lisérgico, colete-o em um recipiente, lave o filtro com dcm, adicione mais ácido acético ao filtrado para precipitar o LA restante e repita a lavagem do filtro.

3. Seque a solução e trabalhe.

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Não vou me dar ao trabalho de acrescentar as etapas finais, pois o Sr. William já teve a gentileza de colocar as instruções aqui; recomendo o pybop.

adaptado do guia de lsa do kash

 

[Octopusssss]

Algo não está funcionando aqui. Tentei duas vezes com 100 gramas de Morning Glory e não funcionou - acabou com um pó marrom após a filtragem e não era LSA cristalina. Talvez não esteja funcionando com a morning glory, mas funciona com as sementes de HBWR? Por favor, deixe suas informações - alguém tentou isso? Também tentamos desinfetar primeiro com nafta e ainda assim não funcionou.

 

[davlovsky]

Do tio Fester:
De qualquer forma, lendo mais, parece que nafta, hexano, éter de petróleo (não éter etílico) ou álcool mineral podem ser usados para desengordurar, o que é feito imediatamente após a moagem das sementes. Eles recomendam algum recipiente colunar, não muito diferente de um extrator Soxhlet, exceto que, para a fase de desengorduramento, você não recircularia o solvente, ou seja, usaria a quantidade de nafta necessária até que ela não deixasse resíduos na evaporação, depois de passar pelas sementes moídas.

Depois disso, parece que eles recomendam uma mistura de metanol, amônia e clorofórmio para extrair as amidas lisérgicas, que devem ser protegidas da luz. Ao iluminar o recipiente de coleta com uma luz negra, as amidas serão reveladas e terão uma cor azulada fluorescente.

Para a quantidade teórica de material de partida (acho que era algo em torno de 200 libras) que foi descrita no livro, eles recomendam cerca de 10 galões dessa mistura de solvente e agente de base, mas estou me perguntando se o extrator Soxhlet seria adequado para manter a recirculação da combinação de solvente e agente de base, de modo que não seria necessário usar tanto (alguém com mais experiência aqui provavelmente saberia se isso é viável).

De qualquer forma, eu recomendaria o uso de sementes HBWR. Se bem me lembro, elas são um pouco mais potentes do que as sementes de Morning Glory. (Ou, melhor ainda, consiga alguns comprimidos/supositórios contendo ergotamina para isolar a ergotamina e iniciar sua síntese dessa forma).

Que mistura de agentes à base de solvente você está usando para extrair as amidas das sementes?

 

[Octopusssss]

Para desinfetar, eu estava usando nafta e estava funcionando bem no início da reação - funciona melhor do que fazer isso como um ponto 4, como neste artigo acima. Em seguida, usei acetona para extrair o LSA e, sim, ele estava emitindo uma luz verde agradável quando eu estava usando luz UV preta.

Depois, tentei fazer como no ponto 5 e hidrólise. Mas o resultado não foram cristais, mas pó marrom no filtro de papel.

Normalmente, eu espero um produto branco após a purificação ácido-base...

Pergunto isso porque tenho cerca de 10 quilos de HBWR no total e preciso fazer alguma coisa com ele... Acho que o extrator Soxhlet será ótimo para isso, mas acho que preciso experimentar e verificar por mim mesmo. Mas, depois, acho que preciso encontrar uma maneira de retirar o produto cristalino do aceton... E essa é a parte mais difícil, eu acho...

 

[davlovsky]

Você está basificando com amônia primeiro antes de extrair com acetona? Acho que geralmente se usa acetona ácida (por exemplo, acetona misturada com ácido tartárico) ou solvente basificado (dcm, éter etc. misturado com amônia).

Aqui está outra técnica que encontrei e que pode ser mais adequada para você:
Sementes moídas foram transferidas para um frasco e submersas em éter de petróleo para desengorduramento. As sementes e o éter de petróleo foram bem misturados por 5 horas. Após esse período, o resíduo da semente foi filtrado do éter de petróleo. O resíduo da semente foi então submetido a três lavagens separadas. Para cada lavagem, a matéria da semente foi misturada com uma solução de acetona e ácido tartárico por 1 hora e depois filtrada. O filtrado líquido de cada lavagem foi guardado. Após a terceira lavagem, os filtrados foram combinados e aquecidos suavemente para expelir a acetona. A solução resultante foi então lavada com éter três vezes e tornou-se básica com a adição de amônia líquida até que o pH ficasse entre 8 e 9. Para extrair os alcaloides dessa solução básica, foram realizadas três lavagens com diclorometano. A porção de diclorometano de cada lavagem foi salva e combinada.

Nesse ponto, porém, quando você tiver a solução de DCM/alcaloide, acho que provavelmente vai querer separá-la usando cromatografia ou, possivelmente, evaporar tudo e ver o que obtém.

Acho que o motivo pelo qual as sementes de HBWR ou Morning Glory não são realmente viáveis é a quantidade de material de partida e solvente necessários para obter um bom rendimento e a quantidade de purificação necessária, mas não sei. Vi muitos teks on-line para extração de LSA e, surpreendentemente, eles não parecem ser tão populares ou bem-sucedidos, a não ser para produzir algo muito bruto em que o resultado final é para ser consumido em vez de ser processado posteriormente em LSD.

Meu palpite é que esses químicos clandestinos de LSD têm alguma fonte de LSA de grau laboratorial ou estão começando com a ergotamina desses medicamentos para enxaqueca.

 

[HerrHaber]

Até onde sei, é surpreendentemente inviável converter essa amida específica em ácido por meio de hidrólise convencional; talvez seja necessário verificar algum tipo de enzima.

 

[Octopusssss]

Nesse filme, vejo semelhanças - o plano é extrair alcalóides do ergot de forma semelhante

Extração de Claviceps purpurea Parte 1

100 gramas de Claviceps purpurea foram triturados e éter de petróleo foi adicionado por aquecimento em banho-maria. Essa etapa irá desengordurar o produto antes da extração. Foi adicionado ácido tartárico em água + acetona (10 g de ácido tartárico, 50 ml de água, 150 ml de acetona), que foi deixado com as sementes durante a noite. A solução filtrada foi acidificada com bicarbonato de sódio.

Ergot: the story of a parasitic fungus (1958)

17.00 to 19.00 minute

EXPERIMENTO (sem desinfecção)

75 gramas de morning glories foram moídas e bicarbonato de sódio 15g dissolvidos em 100 ml de água foram adicionados, em seguida, 200 ml de acetona. Em seguida, foram adicionados 10 g de ácido tartárico em 100 ml de água, a solução foi agitada e misturada. Em seguida, foi adicionado bicarbonato de sódio em pó até o pH atingir 6 (neutro). A mistura foi deixada e sólidos amarelos apareceram (0,6g) e foram filtrados - devem ser (egotamina, ergosina, ergocornina, ergocriptina, ergocristina). Provavelmente a ergometrina permanece na solução de acetona/água e pode ser extraída com clorofórmio. Após a concentração, a ergometrina deve se cristalizar.

Parece bom e agora tenho que testar esse material, não sei se é estável. Se você tiver alguma ideia de como devo fazer isso, escreva um comentário. Tentarei esse método com HBWR em massa - extrações de no mínimo 1 e no máximo 5 quilos - e depois informarei os resultados em agosto, espero.

 

[Octopusssss]

EXPERIMENTO 2 - SERÁ FEITO TAMBÉM SOMENTE COM HBWR

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/tryptamine/000474518.html

1. Extração de HBWR - De Rec. Drugs by Prof. Buzz:
Pulverize as sementes em um liquidificador limpo até obter um pó fino. Coloque esse pó em um béquer, adicione 1 litro de éter de petróleo para cada 900 a 1.000 g de sementes em pó, tampe o béquer para evitar a evaporação e deixe descansar por 3 dias. Filtre o éter de petróleo e deixe evaporar para garantir que nenhuma amida tenha sido extraída (não deve haver muita, se houver) do éter. Adicione um litro de metanol (o ideal é que seja seco) e deixe de molho por 4 dias, agitando vigorosamente de vez em quando. Filtre o metanol e evapore-o sob vácuo (o vácuo acelera o processo). Nesse meio tempo, adicione 500 ml de metanol fresco ao pó e extraia-o novamente por 3 ou 4 dias.

Filtre como antes e extraia novamente com cerca de 300 ml de metanol. Combine os resíduos de todas as extrações e hidrolise.

2. Obtenção de ácido lisérgico por hidrólise do produto nº 1 usando o método de Jacobs e Craig:
1,0 g de ergotinina (ou, nesse caso, o Produto nº 1) foi dissolvido em 20 ml de N-metil KOH alcoólico e o metanol foi removido imediatamente por destilação a baixa pressão. O resíduo foi tratado com 20 ml de uma solução aquosa de KOH a 8% e a mistura foi aquecida em um banho de vapor por 1 hora. Uma corrente de nitrogênio foi passada através do frasco durante o aquecimento e o material básico volátil da mistura de reação foi coletado pela passagem do gás através de uma solução de ácido HCl diluído.

A solução alcalina foi acidificada até o vermelho Congo com ácido sulfúrico. Nesse ponto, uma quantidade considerável de material parcialmente cristalino precipitou. A suspensão ácida como tal foi colocada em um extrator e extraída exaustivamente com éter. A suspensão aquosa remanescente foi então filtrada. O sólido de cor escura foi tratado sucessivamente com 2x20ml de álcool etílico amoniacal, o que deixou um resíduo inorgânico. O filtrado, ao ser evaporado até a secura sob pressão reduzida, resultou em um resíduo que foi digerido por um curto período de tempo com 5 ml de álcool metílico para remover as impurezas coloridas. Após o resfriamento, os cristais não dissolvidos foram coletados. Obteve-se 0,26 g de um sólido cristalino levemente colorido que derreteu com decomposição a 235 °C.