Há um problema com a síntese de metanfetamina a partir de anfetamina. Por favor, ajude

[wael gano]

Comecei com uma base de anfetamina. A cor da base livre era como âmbar após a evaporação do solvente
Base de anfetamina 3 gramas
Formaldeído 3 ml
Álcool IPA 12 ml
Com amálgama de alumínio
Adicione os ingredientes e aqueça por uma hora e meia
Depois de terminar, adicionei água e filtrei o excesso de alumínio
Adicionei gás cloreto de hidrogênio, pH 3, e extraí com Dcm. A cor da extração foi amarela
Depois disso, adicionei alcalino e extraí novamente com Dcm
Os extratos coletados eram de cor rosa
Evaporei o Dcm, adicionei etanol e bombeei gás cloreto de hidrogênio, pH3. A cor ficou rosa, e evaporei o etanol até que se tornasse uma substância vermelha e pegajosa.
Lavei a substância com Dcm e sal
Derreti o sal a uma temperatura de 180 graus e apareceu uma fumaça com cheiro de amina, como o cheiro da base de anfetamina. Não sei.
O sal ficou com uma cor marrom queimada
Por favor, não sei se isso é metanfetamina ou outra coisa

 

[wael gano]

Depois de interagir com o amálgama
Dcm extrai o colo

r

 

[wael gano]

Após bombear gás cloreto de hidrogênio para reagir anfetamina com formaldeído

 

[G.Patton]

Olá, por que você bombeou gás HCl para reagir a anfetamina com formaldeído, parece um absurdo

 

[wael gano]

O tradutor cometeu um erro ao escrever
Eu não fiz isso
Refiro-me a esta imagem, após a extração ácido-base e a segunda extração alcalina, eu tinha uma base livre no solvente Dcm, sua cor era amarelo-claro, e eu bombeei gás cloreto de hidrogênio para ela, e a cor ficou rosa.

 

[wael gano]

Após a evaporação do etanol

 

[Mo0odi]

@William Dampier

@Marvin "Popcorn" Sutton

@G.Patton

@HIGGS BOSSON

@GhostChemist

Quero experimentar este método


Alguém sabe o que aconteceu nesse experimento?

 

[G.Patton]

Antes de mais nada, você tem certeza de que o amálgama de Al estava bom? Você tem uma foto dele? Porque parece que seu amálgama não funcionou.

 

[wael gano]

Amálgama é bom
Misturei a base, o etanol e o formaldeído e os adicionei ao amálgama. O amálgama não estava violento e, quando agitado, surgiram pequenas bolhas e o amálgama ficou espesso como uma massa. Adicionei formaldeído uma segunda vez. Parte dele havia evaporado durante o aquecimento do amálgama.

 

[G.Patton]

Seu amálgama parece bom. Use o condensador de refluxo para evitar a evaporação do reagente.

 

[G.Patton]

Além disso, não tenho ideia de por que você adiciona etanol no estágio final. No tutorial, escrevi claramente o seguinte:

O cloridrato de metanfetamina tem um ponto de fusão de 170-175*C, está tudo bem.

 

[wael gano]

Desculpe-me
Li em outra síntese sua
Você evapora o Dcm e adiciona etanol à base, depois o gás
Mas tudo bem se a base livre da metanfetamina no solvente for Dcm
A adição de gás cloreto de hidrogênio é normal, então posso fazer isso

 

[Mo0odi]

Você pode explicar o mecanismo de reação?

Qual é a diferença quando adicionamos ácido clorídrico e quando adicionamos gás hcl?

 

[Mo0odi]

@G.Patton

Toda a massa da reação é tratada com HCl 20% até pH 3 e extraída com DCM ou éter de petróleo 3 x 75 mL. Os extratos de DCM são combinados. A camada de água resultante da filtração é alcalinizada com NaOH aq. a 20% até pH 12 e extraída com DCM ou éter de petróleo por 3 x 75 mL. As camadas orgânicas com metanfetamina (4) são combinadas (da primeira e da segunda extração da camada de água alcalinizada), secas com Na2SO4 ou MgSO4 anidro e concentradas a vácuo.


Por favor, você poderia explicar melhor essa etapa

Acho que @wael gano teve um problema com essa etapa

 

[G.Patton]

O que exatamente você não entende? Primeiro - extração ácida, depois - extração básica, evaporação do solvente e acidificação. Não posso escrever de forma mais clara nem simplificar essa parte. Ela já é a mais simples possível.

 

[wael gano]

Não tive problemas com a extração ácido-base
Tudo o que você precisa fazer é adicionar ácido e extrair com solvente
Em seguida, adicionar o álcali, extrair novamente e combinar os extratos

 

[OrgUnikum]

Em primeiro lugar, seria necessário saber qual era a concentração da solução de 3 ml de formaldeído em água. Se houver mais formaldeído do que o absolutamente necessário, mais de uma molécula de formaldeído para cada molécula de anfetamina presente, o resultado será uma grande quantidade de di-metilanfetamina, ou seja, não apenas uma, mas duas moléculas de formaldeído (metil) ligadas à anfetamina.

Além disso, receio que o Al/Hg NÃO seja um método muito bom para isso, pois sempre apresentará resultados medíocres. No entanto, sabe-se que a hidrogenação catalítica funciona muito bem.