Essa síntese de mescalina e TMA pode ser considerada um exemplo típico de recuperação usando LAH. As diferenças na produção de mescalina e TMA são apenas uma: para a mescalina, é necessário tomar 3,4,5-trimetoxifenil-nitrostyrene, e para o TMA - 3,4,5-trimetoxifenil-nitropropeno. A técnica é bastante universal e funciona quase sem ajustes para todos os componentes nitro.
TMA (3,4,5-trimetoxi-anfetamina) e mescalina (3,4,5-trimetoxifenetilamina) na cozinha. Um exemplo da recuperação de nitropropenos e nitrostyrenes substituídos em aluminohidrita de lítio (LAH, LiAlH4). A preparação de TMA é considerada, a mescalina é feita de forma semelhante ao substituir o precursor por 3,4,5-trimetoxifenil-nitrostyrene.
8 g de LAH (aluminohidreto de lítio, LiAlH4) foram suspensos em 100 ml de THF, a adição foi feita em pequenas porções com mistura completa. Ao colocar a primeira porção, houve uma leve liberação de gás e exotermia - aparentemente, o THF não estava suficientemente seco. Um refrigerador reverso foi instalado no frasco, e todas as outras adições foram feitas por meio dele. 12 g de 3,4,5-trimetoxifenil-nitropropeno foram dissolvidos em 200 ml de THF e adicionados gota a gota com agitação constante. Ao mesmo tempo, foram observadas a liberação de gás e a exotermia. A adição foi feita em um ritmo tal que a temperatura da mistura não excedeu 40 graus, o que levou mais de uma hora. Além disso, a mistura foi agitada por 4 horas com uma leve ebulição do solvente, não houve mudança significativa na cor, a mistura permaneceu cinza.
A mistura foi então resfriada à temperatura ambiente e adicionada gota a gota sucessivamente:
- uma mistura de 8 ml de água e 16 ml de THF;
- solução de 1,2 g de NaOH em 8 ml de água;
- 24 ml de água.
A adição das primeiras gotas foi acompanhada de uma forte reação exotérmica e da liberação de hidrogênio. Após a adição de uma solução alcalina, a mistura engrossou, quando a última porção de água foi adicionada, o sedimento se separou e o conteúdo do frasco ficou visivelmente mais brilhante. A partir desse momento, a reação é considerada completa e o conteúdo do frasco não apresenta maior perigo.
Em geral, a reação é tão formalizada e fácil de executar que seria possível recomendá-la para químicos muito jovens, se não fosse pelo perigo em potencial: a menor negligência - e os problemas não o deixarão esperando.
O sedimento que caiu no fundo foi levado para o fundo do Büchner com uma sucção, untado por 30 minutos com uma pequena quantidade de THF, filtrado novamente e descartado. Além disso, a solução foi passada por um filtro de vidro e o THF foi removido. A saída produziu um óleo amarelo, que foi diluído três vezes com IPA, transferido do frasco para o vidro e acidificado com H2SO4 95% para uma reação neutra. Ao mesmo tempo, um fino precipitado branco caiu e a mistura adquiriu a consistência de creme azedo líquido. Ela foi diluída com acetona três vezes e colocada no freezer até que a suspensão se depositasse no fundo, após o que a fase líquida foi decantada e reacidificada até que a formação do sedimento parasse. Em seguida, tudo foi combinado, o sedimento foi filtrado em um filtro de vidro com sucção, lavado duas vezes com acetona até obter uma cor branca impecável e seco em banho-maria.
Como é na prática:
Da mesma forma, você pode reduzir:
3,4-metilenodioxifenil-nitropropeno a MDA,
1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina,
4-fluorina-fenilnitropropeno a 4-FA,
2,5-dimetoxi-4-metil-fenilnitropropeno para DOM, e muitos outros fenilnitrostyrene e fenilnitropropeno.
Leia PihKAL.
P.S.
O 3,4,5-TMPNP para essa síntese foi obtido do 3,4,5-trimetoxi-benzaldeído e do nitroetano pelo método:
A mistura do benzaldeído correspondente, nitroetano (o nitrometano geralmente é mais utilizado) e o catalisador em uma proporção molar de 1: 1,5: 0,25 é diluída com ácido acético na proporção de 0,5 do volume total de reagentes e fervida com agitação sob a geladeira reversa por 4 horas. Durante a reação, a cor do Rm muda de amarelo-claro para vermelho-escuro, permanecendo turva.
A mistura é resfriada à temperatura ambiente, despejada em um copo, diluída com água morna 0,5 do volume, fechada com uma tampa e colocada no freezer por 2 horas. Após o resfriamento, a tampa é aberta e levemente sacudida e desinchada com um influxo de ar fresco: isso causa a rápida cristalização da substância. O frasco com os cristais é novamente mantido no freezer por pelo menos 15 minutos, depois os cristais são quebrados, lavados com água fria até que os traços de vinagre desapareçam (2...3 vezes é o suficiente) e depois recristalizados com álcool isopropílico. Os cristais resultantes são secos ao ar.
TMA (3,4,5-trimetoxi-anfetamina) e mescalina (3,4,5-trimetoxifenetilamina) na cozinha. Um exemplo da recuperação de nitropropenos e nitrostyrenes substituídos em aluminohidrita de lítio (LAH, LiAlH4). A preparação de TMA é considerada, a mescalina é feita de forma semelhante ao substituir o precursor por 3,4,5-trimetoxifenil-nitrostyrene.
8 g de LAH (aluminohidreto de lítio, LiAlH4) foram suspensos em 100 ml de THF, a adição foi feita em pequenas porções com mistura completa. Ao colocar a primeira porção, houve uma leve liberação de gás e exotermia - aparentemente, o THF não estava suficientemente seco. Um refrigerador reverso foi instalado no frasco, e todas as outras adições foram feitas por meio dele. 12 g de 3,4,5-trimetoxifenil-nitropropeno foram dissolvidos em 200 ml de THF e adicionados gota a gota com agitação constante. Ao mesmo tempo, foram observadas a liberação de gás e a exotermia. A adição foi feita em um ritmo tal que a temperatura da mistura não excedeu 40 graus, o que levou mais de uma hora. Além disso, a mistura foi agitada por 4 horas com uma leve ebulição do solvente, não houve mudança significativa na cor, a mistura permaneceu cinza.
A mistura foi então resfriada à temperatura ambiente e adicionada gota a gota sucessivamente:
- uma mistura de 8 ml de água e 16 ml de THF;
- solução de 1,2 g de NaOH em 8 ml de água;
- 24 ml de água.
A adição das primeiras gotas foi acompanhada de uma forte reação exotérmica e da liberação de hidrogênio. Após a adição de uma solução alcalina, a mistura engrossou, quando a última porção de água foi adicionada, o sedimento se separou e o conteúdo do frasco ficou visivelmente mais brilhante. A partir desse momento, a reação é considerada completa e o conteúdo do frasco não apresenta maior perigo.
Em geral, a reação é tão formalizada e fácil de executar que seria possível recomendá-la para químicos muito jovens, se não fosse pelo perigo em potencial: a menor negligência - e os problemas não o deixarão esperando.
O sedimento que caiu no fundo foi levado para o fundo do Büchner com uma sucção, untado por 30 minutos com uma pequena quantidade de THF, filtrado novamente e descartado. Além disso, a solução foi passada por um filtro de vidro e o THF foi removido. A saída produziu um óleo amarelo, que foi diluído três vezes com IPA, transferido do frasco para o vidro e acidificado com H2SO4 95% para uma reação neutra. Ao mesmo tempo, um fino precipitado branco caiu e a mistura adquiriu a consistência de creme azedo líquido. Ela foi diluída com acetona três vezes e colocada no freezer até que a suspensão se depositasse no fundo, após o que a fase líquida foi decantada e reacidificada até que a formação do sedimento parasse. Em seguida, tudo foi combinado, o sedimento foi filtrado em um filtro de vidro com sucção, lavado duas vezes com acetona até obter uma cor branca impecável e seco em banho-maria.
Como é na prática:
Esta é a
A
O precipitado é o produto, sulfato de TMA, que deve ser separado usando este filtro de vidro (filtro Schott):
O precipitado é o produto, sulfato de TMA, que deve ser separado usando este filtro de vidro (filtro Schott):
Da mesma forma, você pode reduzir:
3,4-metilenodioxifenil-nitropropeno a MDA,
1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina,
4-fluorina-fenilnitropropeno a 4-FA,
2,5-dimetoxi-4-metil-fenilnitropropeno para DOM, e muitos outros fenilnitrostyrene e fenilnitropropeno.
Leia PihKAL.
P.S.
O 3,4,5-TMPNP para essa síntese foi obtido do 3,4,5-trimetoxi-benzaldeído e do nitroetano pelo método:
A mistura do benzaldeído correspondente, nitroetano (o nitrometano geralmente é mais utilizado) e o catalisador em uma proporção molar de 1: 1,5: 0,25 é diluída com ácido acético na proporção de 0,5 do volume total de reagentes e fervida com agitação sob a geladeira reversa por 4 horas. Durante a reação, a cor do Rm muda de amarelo-claro para vermelho-escuro, permanecendo turva.
A mistura é resfriada à temperatura ambiente, despejada em um copo, diluída com água morna 0,5 do volume, fechada com uma tampa e colocada no freezer por 2 horas. Após o resfriamento, a tampa é aberta e levemente sacudida e desinchada com um influxo de ar fresco: isso causa a rápida cristalização da substância. O frasco com os cristais é novamente mantido no freezer por pelo menos 15 minutos, depois os cristais são quebrados, lavados com água fria até que os traços de vinagre desapareçam (2...3 vezes é o suficiente) e depois recristalizados com álcool isopropílico. Os cristais resultantes são secos ao ar.
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