Síntese de UR-144 a partir de TMCP-indole (em grande escala). Tutorial completo em vídeo.

[WillD]

A síntese de canabinoides UR-144 está representada neste tópico.

Requisitos de laboratório:

O local de trabalho (uma mesa para sínteses e manipulações laboratoriais) deve ter ventilação de exaustão e entrada de ar fresco. O laboratório deve ser equipado com prateleiras de várias camadas para a secagem do produto. Eles também devem ser providos de boa ventilação de ar. Também vale a pena tomar cuidado com o local de pesagem e embalagem. O local deve ter espaço suficiente, ser conveniente e estar localizado sob ventilação de exaustão (de preferência). Recomenda-se que o piso do laboratório seja coberto com um filme de polietileno durante os procedimentos de síntese, pois a abundância de poeira de canabinoides não pode ser evitada. Posteriormente, a limpeza do espaço do laboratório será mais conveniente com a coleta do filme de polietileno.

Reagentes:

1. 2,2,2,3,3-tetrametilciclopropil(1H-indol-3-il)metanona (TMCP-indole);

2. Hidróxido de sódio (NaOH).

3. Brometo de tetra-n-butilamônio (TBAB) CAS 1643-19-2.

4. 1-Bromopentano (1-BP) CAS 110-53-2.

5. Água destilada (H2O).

Equipamentos e vidraria:

1. Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada).

2. Frascos de fundo chato de 10 l.

3. Funil para materiais a granel (com fundo largo).

4. Colheres para farinha.

5. Béqueres de 1-2 l.

6. Queimador elétrico.

7. Agitador suspenso (opcional).

8. Formas de silicone para assar.

9. Seringas.

10. Liquidificador.

11. Tigela ou balde grande.

Proteção individual:

1. Jaleco químico de manga longa.

2. Máscara respiratória (ou respirador + óculos de proteção).

3. Luvas de látex.

4. Luvasde tecido ou um pedaço de tecido grosso.

Adição:

1. TMCP-indol 2000 g é pesado e colocado em um frasco de 10 l por meio de um funil para materiais a granel.

2. Ohidróxido de sódio (NaOH) é pesado em 1300 g e colocado no mesmo frasco.

3. TBAB 800 g também são pesados e colocados no mesmo frasco de 10 l.

4. 1-Bromopentano: 1500 g são despejados no frasco.

5. Despeje3000 ml de água doce (é melhor usar água destilada).

Reação:

A mistura da reação é agitada após a adição dos reagentes até que o NaOH seja completamente dissolvido e duas camadas sejam formadas. Você pode usar luvas de algodão sob luvas de látex para evitar queimaduras, que podem ocorrer porque a dissolução do NaOH é conduzida com liberação de calor. Além disso, recomenda-se o uso de um aparelho de pinça de retorta.

Assim que as duas camadas são divididas e todo o hidróxido de sódio é dissolvido, o frasco é colocado na placa de aquecimento e o aquecimento é ligado na potência máxima. O agitador superior é instalado e ligado. Caso não tenha um agitador de topo, você deve usar luvas resistentes ao calor para evitar queimaduras. A mistura da reação deve ser bem agitada para que as camadas se misturem (sejam homogeneizadas) .

O agitador superior deve funcionar durante todo o procedimento da reação. Caso não tenha um agitador de topo, o frasco de reação deve ser agitado vigorosamente durante todo o procedimento de reação. A fervura da mistura da reação é fornecida até que a mistura se torne leitosa e sem camadas separadas (homogênea). Normalmente, isso leva de 15 a 30 minutos.

Em seguida, a placa de aquecimento é removida e a mistura da reação é deixada para a separação das camadas. A camada superior é necessária. O produto pode cristalizar diretamente no frasco de reação, o que dificulta a extração. De acordo com esse fato, é preciso fazer o procedimento de separação rapidamente.

A camada superior é transferida para um béquer ou diretamente para moldes de silicone (não se esqueça da temperatura, use luvas ou toalhas grossas). A camada superior (óleo) pode ser coletada por uma seringa. Quando a camada se torna muito fina, a mistura pode ser despejada em um cilindro de medição para facilitar o manuseio.

Os moldes de silicone com uma camada de óleo são deixados por 24 horas para solidificação. Os moldes de silicone são usados para um manuseio mais conveniente porque o óleo nesses moldes se solidificou e tomou sua forma.

O produto cristalizado é retirado e triturado. Em seguida, o UR-144 é colocado em bandejas e seco em uma sala quente e seca bem ventilada. Normalmente, isso leva dois dias. Além disso, você pode usar um dessecador a vácuo para secar muito mais rápido. O rendimento é de 3000 g.

Esse procedimento de reação pode ser usado para outros canabinoides da linha JWH .

 

[HIGGS BOSSON]

Síntese de UR-144 a partir de TMCP-indole (em larga escala). Manual em vídeo.

• HEISENBERG
• 30 de maio de 2022
• 6

https://bbgate.com/threads/synthesis-of-ur-144-from-tmcp-indole-large-scale.199/

 

[HIGGS BOSSON]

Reagentes usados no vídeo:

• 1,50 g de 2,2,2,3,3-Tetrametilciclopropil(1H-indol-3-il)metanona (TMCP-indole; CAS 895152-66-6).
• 2,32 g de hidróxido de sódio (NaOH).
• 3,10 g de brometo de tetra-n-butilamônio (TBAB, CAS 1643-19-2).
• 4,46 g de 1-Bromopentano (brometo de amila; CAS 110-53-2).
• Água destilada.

Equipamento e material de vidro:

• Balão de fundo chato de 2 L;
• Suporte para retorta e grampo para fixação do aparelho;
• Agitador magnético com placa de aquecimento;
• Condensador de refluxo;
• Funil;
• Seringa ou pipeta Pasteur;
• Béqueres (600 mL x3, 100 mL x2);
• Fonte de vácuo;
• Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada);
• Cilindro de medição de 250 mL;
• Bastão de vidro e espátula;
• Funil de separação de 1 L (opcional);
• Balão de Buchner e funil;
• Papel de filtro;

Descrição do vídeo:

0:05-1:12 - Preparação da solução alcalina;
1:13-1:42 - Adição de TMCP-indole na mistura de reação;
1:43-2:08 - Adição de TBAB na mistura de reação;
2:09-2:32 - Adição de 1-Bromopentano na mistura de reação (Rm);
2:33-3:50 - A Rm é agitada e aquecida com refluxo;
3:53-4:20 - Água é adicionada à temperatura ambiente para limpar o produto de impurezas;
4:20-5:10 - A camada superior, que contém o UR-144, é decantada. Em seguida, a camada inferior é extraída com benzeno ou éter para aumentar o rendimento. O solvente desse estágio deve ser destilado para purificação adicional do produto. As etapas seguintes de purificação podem ser puladas e a camada superior pode ser usada para misturas de fumaça, produzindo de acordo com o rendimento teórico.
5:11-5:55 - Cristalização do UR-144 sujo.
5:56-7:10 - Recristalização do UR-144 a partir de álcool isopropílico (IPA) para purificação do produto.
7:15-8:00 - A solução alcoólica cristalizada e resfriada do UR-144 é filtrada no funil e no frasco de Buchner. O produto cristalino filtrado é lavado no funil de Buchner com IPA puro e frio. Lembre-se de que é possível haver perdas de produto em caso de cristalização deficiente e resfriamento insuficiente.

Os mesmos procedimentos são utilizados nas sínteses das substâncias seguintes:

JWH-018 de 3-(1-naftoil)indole e 1-bromopentano,
AM-2201 de 3-(1-naftoil)indole e 1-bromo-5-fluoropentano,
JWH-122 de 4-metil-1-naftil-indole e 1-bromopentano.
E muitos canabinóides sintéticos diferentes. A estrutura química do 1-Pentil-1H-indole é um dos principais fatores que afetam os receptores de canabinoides (CB1 e CB2).

 

[joejoe354354]

Gostaria de perguntar: depois de obter o produto final cristalizado, o que devo acrescentar para que o produto volte ao estado oleoso para ser fumado?

 

[Gus]

Este vídeo não está funcionando, existe outra maneira de assisti-lo?

 

[Gus]

Não se preocupe, você só precisa esperar um longo tempo para carregar,

 

[battman23]

oi, você tem uma fonte confiável para essas matérias-primas?

 

[HIGGS BOSSON]

Infelizmente, não temos fornecedores. Você precisa procurar o principal precursor na China ou na Índia; o restante dos reagentes é fácil de encontrar.

 

[航哥1234758]

Posso obter 1 kg de 1-bromopentano por cerca de 500 RMB na China, mas talvez eu precise segurá-lo

 

[battman23]

Qual é o principal precursor que terei dificuldade em encontrar e quais reagentes são fáceis de encontrar?

 

[HIGGS BOSSON]

2,2,2,3,3-tetrametilciclopropil(1H-indol-3-il)metanona (TMCP-indole) - principal precursor; ao fazer o pedido, o fornecedor entenderá para que fins a substância será usada, embora seja legal
Hidróxido de sódio - alcalino, fácil de obter
Brometo de tetra-n-butilamônio - catalisador, não tão simples quanto o álcali, mas não deve haver problemas com pedidos em lojas de produtos químicos, não causa suspeita
1-Bromopentano - é um segundo precursor, mas é fácil de obter.

 

[battman23]

Obrigado, irmão

 

[sirmtr]

a comunidade mais bonita até agora aqui, estou feliz pelo que vocês construíram aqui, quem é o proprietário, proponho fazer doações, serei o primeiro a doar, deixe um endereço de bitcoin

 

[French chocolate]

Que vídeo e comunidade incríveis

 

[chazchaz]

Estou feliz por ter encontrado este fórum

 

[Bobi]

É possível usar outra coisa no lugar de 2,2,2,3,3-tetrametilciclopropil(1H-indol-3-il)metanona (TMCP-indole)

 

[HIGGS BOSSON]

Primeiro, você pode obter um pentil-indole e, em seguida, pendurar nele o cloreto de 2,2,2,3,3-tetrametilciclopropil.
Ou obter o TMCP-indole por síntese a partir do indole e do cloreto de 2,2,2,3,3-tetrametilciclopropila.
Em qualquer caso, para obter o ur-144, você precisa de três componentes principais. A síntese de TMCP-indole é bastante complexa, e é o mais conveniente possível comprá-la pronta.

 

[Bobi]

Depois de realizar todas as etapas mostradas no vídeo, que material recebo?

 

[Bobi]

O material final do vídeo é um canabinoide ativo e pode ser produzido a partir da cannabis sintética?

 

[Bobi]

Estou falando apenas do vídeo

 

[HIGGS BOSSON]

Você receberá o UR-144, um canabinoide sintético ativo com um efeito psicoativo de altíssima qualidade

 

[MrSung]

Posso usar 1-H-Benzolpirrol, Indole-Food grade Kosher(C8H7N)em vez de TCMP como precursor principal seguindo o procedimento acima e obter o mesmo resultado?