Recentemente, tive um problema de fornecimento de solução de metilamina a 40%, então optei pela rota do HCL para continuar a produção.
Pesquisei em todos os lugares aqui e na Web para encontrar instruções sobre como usar M HCL em vez de M40% para a reação.
Depois de muitas tentativas fracassadas ou de resultados muito ruins com informações encontradas principalmente aqui e no reddit, encontrei um método que funciona perfeitamente para mim.
Não sou especialista em química, mas como o próprio Einstein disse: "Insanidade é fazer a mesma coisa várias vezes e esperar resultados diferentes"
Aqui está minha fórmula para usar a metilamina HCL para substituir a solução de 40%
>40 g de M-HCL em 100 ml de água (deionizada)
>17 g de NaOH em 50 ml de água (deionizada)
>Adicione todo o M-HCL lentamente à mistura e, logo após, adicione lentamente a mistura de NaOH até atingir o PH12
>Continue normalmente como se o M40% tivesse sido adicionado
O que descobri foi que as instruções e orientações em outras publicações exageram muito a solução alcalina de NaOH que libera o gás de metilamina do HCL.
Assim que deixei de adicionar grandes quantidades da solução de NaOH, comecei a obter rendimentos muito melhores.
Depois de tantas tentativas fracassadas, seguindo as orientações que li, decidi monitorar o PH durante todo o processo e descobri que a adição de muito NaOH tornava o PH alcalino muito fora da escala de PH.
Adicionei lentamente pequenas quantidades de solução de NaOH até que a mistura da reação atingisse cerca de PH12
No PH12, ficou claro que a mistura estava produzindo gases pela forma como reagiu com o papel de tornassol
Minha opinião é que a mistura era alcalina e estava queimando o produto. Lembre-se de que não sou especialista em química, mas encontrei uma maneira que funciona para mim.
Também usei tolueno ou xileno para dissolver e extrair
DMSO foi usado em minha reação em vez de NMP
Espero que esse método possa funcionar para outras pessoas que estejam tendo problemas com o uso de metilamina HCL na reação.
Pesquisei em todos os lugares aqui e na Web para encontrar instruções sobre como usar M HCL em vez de M40% para a reação.
Depois de muitas tentativas fracassadas ou de resultados muito ruins com informações encontradas principalmente aqui e no reddit, encontrei um método que funciona perfeitamente para mim.
Não sou especialista em química, mas como o próprio Einstein disse: "Insanidade é fazer a mesma coisa várias vezes e esperar resultados diferentes"
Aqui está minha fórmula para usar a metilamina HCL para substituir a solução de 40%
>40 g de M-HCL em 100 ml de água (deionizada)
>17 g de NaOH em 50 ml de água (deionizada)
>Adicione todo o M-HCL lentamente à mistura e, logo após, adicione lentamente a mistura de NaOH até atingir o PH12
>Continue normalmente como se o M40% tivesse sido adicionado
O que descobri foi que as instruções e orientações em outras publicações exageram muito a solução alcalina de NaOH que libera o gás de metilamina do HCL.
Assim que deixei de adicionar grandes quantidades da solução de NaOH, comecei a obter rendimentos muito melhores.
Depois de tantas tentativas fracassadas, seguindo as orientações que li, decidi monitorar o PH durante todo o processo e descobri que a adição de muito NaOH tornava o PH alcalino muito fora da escala de PH.
Adicionei lentamente pequenas quantidades de solução de NaOH até que a mistura da reação atingisse cerca de PH12
No PH12, ficou claro que a mistura estava produzindo gases pela forma como reagiu com o papel de tornassol
Minha opinião é que a mistura era alcalina e estava queimando o produto. Lembre-se de que não sou especialista em química, mas encontrei uma maneira que funciona para mim.
Também usei tolueno ou xileno para dissolver e extrair
DMSO foi usado em minha reação em vez de NMP
Espero que esse método possa funcionar para outras pessoas que estejam tendo problemas com o uso de metilamina HCL na reação.
