O que causa a metanfetamina cerosa?

[qwe111]

Já fiz separação de isômeros! Já cristalizei com sucesso em água e obtive cristais lindos!
Usei o mesmo método, mas obtive um produto estranho dessa vez! Não sei o que fiz de errado?
Você pode me dizer o que devo fazer para que ele cristalize normalmente?
Devo extrair novamente a metanfetamina FB e fazer isso de novo? Ou cristalizá-la em outros solventes?
Muito obrigado!!!

 

[Pororo]

Não sei qual rota de separação você usou, mas provavelmente não foi a acetona.
Prepare o frasco, transforme sua metanfetamina em pó o mais fino possível e jogue-a em acetona anidra no frasco. use cerca de 5 ml de acetona por 1 grama. use um banho-maria acima de 50, mas abaixo de 55 °C, e aqueça o frasco enquanto o agita.
resfrie-o até a temperatura ambiente e, em seguida, coloque-o em um refrigerador por algumas horas e, depois, leve-o à geladeira por 12 a 24 horas
verifique o resultado.

Se não funcionar, repita todas as etapas, mas adicione um pouco de água, dependendo da pureza, de 5 a 10% do peso da metanfetamina.

 

[qwe111]

Olá, senhor, usei a rota do ácido L-tartárico para separar os isômeros!
Não tentei a cristalização em acetona, sou iniciante e só fiz a recristalização em água em pequenos lotes.
Consegui obter cristais muito bonitos ao testar.
Agora que a metanfetamina e a água estão misturadas, devo usar hidróxido de sódio para extrair o óleo de metanfetamina, usar gás cloreto de hidrogênio para obter o cloridrato e depois recristalizar em acetona?
Ou devo usar essa metanfetamina cerosa diretamente?

 

[Pororo]

Você pode descrever passo a passo o que fez com quais reagentes e solventes desde o início (quando adicionou o ácido L-tartárico) até o final (quando obteve cristais oleosos)?

Talvez eu esteja tentando responder algo.

Se o L-tartárico foi usado, desconsidere minha mensagem sobre a acetona: seu problema é mais complicado.

 

[qwe111]

Desculpe, senhor!
Dissolvi o ácido L+ tartárico em água, depois adicionei óleo de metanfetamina, mexi até obter um sólido e, em seguida, filtrei a vácuo a mistura de ácido tartárico e metanfetamina depois de deixá-la em repouso por 24 horas.
A parte líquida obtida foi adicionada à solução de hidróxido de sódio para extrair a D-meth.
Em seguida, precipite o cloridrato de metanfetamina usando gás cloreto de hidrogênio.
Dissolva o cloridrato de metanfetamina em água destilada 1:1, aqueça a 108 graus e aguarde a cristalização!
O teste anterior foi normal,
mas dessa vez obtive um cristal ceroso.
Pesquisei todas as informações no fórum e algumas pessoas disseram que era porque a metanfetamina é racêmica.
Há também pessoas que dizem que o valor do pH, eu medi o valor do pH, cerca de 5.
Outra pergunta é que, ao medir o valor do pH, o líquido é jogado no papel de teste, e o líquido terá três cores diferentes após a difusão. A cor mais externa é cerca de 10, a segunda camada é 5-6 e a primeira camada é 1-2.
Estou perdido, não tenho conhecimento profissional e não entendo de química.
Acabei de dissolver uma pequena porção de metanfetamina cerosa e extraí o óleo de metanfetamina com hidróxido de sódio, e estou fazendo isso novamente.
Porque sinto que ninguém vai me dar uma resposta.
De qualquer forma, obrigado

 

[Pororo]

O óleo de metanfetamina estava sujo ou destilado? pode haver algum coloide dentro dele. o isômero oposto também pode ficar preso.

Antes de transformar o restante de seu material na base, faça o seguinte:

prepare o frasco, transforme sua metanfetamina em pó o mais fino possível e jogue-a em acetona (grau 99%, ok) no frasco.
Use de 5 a 10 ml de acetona para cada 1 grama. Prepare um banho-maria acima de 50, mas abaixo de 55 °C, e aqueça o frasco em banho-maria enquanto o agita, adicionando também um pouco de água lentamente.
deixe esfriar até a temperatura ambiente.
leve à geladeira por algumas horas e depois ao freezer.

Depois disso, eu faria a extração da base, que dessa vez estará bem pura, e acidificaria com l-tartárico novamente. é melhor usar d-tartárico se puder obtê-lo.

 

[qwe111]

Não há destilação. Ao separar os isômeros, não deve haver muita sujeira após a extração ácido-base.
Acho que pode ser um problema de pH.
Qual deve ser o pH correto da solução aquosa de metanfetamina?
Muito obrigado!

 

[qwe111]

Como eu estava com pressa, tentei extrair a base e ajustar o valor do pH para <3 com ácido clorídrico. Aqueça a 130 graus e despeje 5 vezes o volume de acetona. E lave o pó com acetona congelada. Após a secagem, dissolva-o em água 1:1, aqueça, evapore e resfrie. A metanfetamina no termômetro ainda é o mesmo cristal ceroso após o resfriamento. Não houve precipitação de cristais no béquer após o resfriamento completo.

Duas outras partes de lotes diferentes já têm cristais bonitos!

Não tenho a capacidade de avaliar o que deu errado.
Testarei seu método amanhã!
Muito obrigado, senhor

 

[Pororo]

mais um detalhe

controlar o peso da água é importante!!! não adicione mais de 20 g de água para 100 g de sal.

Ou seja, você adiciona água no frasco lentamente até que toda a metanfetamina esteja dissolvida. MAS não adicione mais de 20 g de água por 100 g de metanfetamina. NUNCA!!! se você ainda vir algo sólido no fundo do frasco nesse momento, aposto que não é metanfetamina, é cloreto de sódio.

 

[qwe111]

@G.Patton

Senhor, me ajude! Muito obrigado

 

[ByHyde]

 

[ByHyde]

Meu cristal racêmico de menor pureza parece ter a mesma forma que o tipo de cristal do experimento. Quanto tempo ele leva para derreter e congelar dentro do tubo? Você pode compará-lo com o Ice D e fornecer informações?

 

[qwe111]

Parece que há algumas semelhanças, e a resposta que encontrei no fórum também é por causa da racemização!
Mas eu me lembro de ter feito a separação de isômeros.
Não estou no estúdio agora. Talvez eu possa lhe dar uma resposta em alguns dias.

 

[Pororo]

Um coloide foi formado e você prendeu o isômero "ruim" nele.

 

[qwe111]

Você está certo, coloquei o óleo de metanfetamina extraído na geladeira para resfriá-lo hoje e, em seguida, algumas substâncias flutuantes apareceram no fundo do béquer, acho que deve ser o coloide que você disse.
Vou extrair o óleo de acordo com seu método.
Posso lhe dizer os resultados em alguns dias. Preciso comprar algumas coisas.
Obrigado, senhor

 

[qwe111]

Você está certo, coloquei o óleo de metanfetamina extraído na geladeira para resfriá-lo hoje e, em seguida, algumas substâncias flutuantes apareceram no fundo do béquer, acho que deve ser o coloide que você disse.
Vou extrair o óleo de acordo com seu método.
Posso lhe dizer os resultados em alguns dias. Preciso comprar algumas coisas.
Obrigado, senhor