Essa síntese de 5-MeO-Triptamina funcionará?

[Jeffrey B.]

200 ml de butanol foram adicionados a uma configuração rbf para refluxo com um condensador allihn. Foram adicionados 10g de NaOH e a solução foi levada a 80C. 25 g de melatonina foram adicionados gradualmente. Quando terminado, a solução foi levada a 110C e deixada lá por 3 horas. A solução foi verificada a cada 30 minutos.
Em um determinado momento, a solução ficou muito espessa e a agitação foi interrompida. Foi adicionado butanol para redissolver a pasta. Após 3 horas, a solução foi retirada do fogo e 80 ml de água foram adicionados e a solução foi deixada em agitação por 20 minutos. A camada de água foi descartada. O butanol restante foi concentrado e ficou muito viscoso. Foi adicionado álcool isopropílico para redissolver a pasta. Essa mistura foi diluída com Et2O e colocada no freezer durante a noite. Foram obtidos aproximadamente 22 g de 5-MeO-Triptamina freebase amarelada, o que representa um rendimento de 88%.

 

[Jeffrey B.]

Eu também gostaria de saber por que ninguém aqui menciona o ditionito de sódio, que está claramente listado como um ingrediente não opcional no artigo abaixo
[artigo que eu vi].

 

[HerrHaber]

A ditionita é necessária como agente redutor e sua função é destruir um intermediário. Com certeza, ela pode ser substituída por outros agentes de força semelhante, mas a ditionita geralmente está disponível. Minha melhor hidrólise de melatonina, de longe, foi feita com KOH/MeOH e descobri que, após a remoção parcial do solvente sob vácuo leve com um aparelho convencional, ela precipitava convenientemente quando eu removia a manta instantaneamente.

 

[Jeffrey B.]

Obrigado! Acho que vou adicionar Dithionite à minha lista de compras!
Você poderia entrar em detalhes sobre o que aconteceria se eu não o usasse?
Também tenho certeza de que essa reação funcionaria com NaOH (eu já o tenho) e também com KOH, mas quanto NaOH devo usar?
E, por fim, como você separou o KOH residual e outras impurezas do produto?
No artigo que vi, diz que é necessário um álcool não polar com 4 a 8 carbonos para a separação após a adição de água para dissolver as impurezas.
Desde já, obrigado!

 

[HerrHaber]

é uma hidrólise básica, mas o produto tem um limite superior de pH que pode suportar e não é aconselhável ultrapassá-lo. Os carbonatos são mais seguros nesse aspecto.

 

[Jeffrey B.]

Se possível, poderia me dizer qual pH devo atingir nessa hidrólise para que meu produto final não se decomponha imediatamente?
E também o que aconteceria se eu não usasse ditionito, já que outros procedimentos de sentinese que vi não parecem mencioná-lo

 

[HerrHaber]

Pelo que me lembro, o pH pode ir bem acima de 11, mas acima de 12 é um compromisso desnecessário e aposto que os rendimentos caem. O mesmo acontece com a temperatura, bem como com a força e a concentração dos ácidos (na minha opinião, o F.B. pode ficar no freezer por algumas semanas, talvez meses, portanto, não é necessário liberar o cloridrato todas as vezes. Tudo depende de sua intenção com ele e se você usará ou não toda a quantidade para fazer o mesmo produto em três ou até dois lotes.