4MMC He Havr de William Dampier

white7proton

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William Dampier me deu a seguinte síntese de 4MMC. Estávamos conversando de um lado para o outro, mas desde sexta-feira ele não apareceu mais, o que não é normal. Ele se foi e eu não consegui pedir sua orientação/ajuda porque sinto que algo não está certo no que estou fazendo. Cheguei ao estágio em que adicionei uma quantidade igual de água deionizada ao DCM e, em seguida, adicionei o ácido até 5ph,,, PRÓXIMA ETAPA EU NÃO TINHA CERTEZA, ENTÃO VERIFIQUEI O NÍVEL DE PH DA ÁGUA DE CIMA, APÓS ADICIONAR O ÁCIDO E AGITAR BEM, ENTÃO VERIFIQUE O PH SOMENTE NA ÁGUA? TAMBÉM QUANDO ESTOU ADICIONANDO O ÁCIDO E ELE CHEGA A 5PH EU CONTINUO A AGITAR O ECM, 4MMC E DESIRONIZADO

me disseram que, quando o pH chegar a 5PH, o 4MMC será chutado para fora do ecm e para dentro da água, mas não tenho certeza se isso acontecerá ou não

ESTOU ESPERANDO QUE O "4mmc WAYER CRISTALIZASSE NO MOMENTO, mas NÃO SEI SE HÁ ALGUM 4MMC NA ÁGUA para que eu o faça. Cristalizar, não tenho certeza do que fazer


será que perdi uma resposta em maio?

INGREDIENTES E MÉTODO CONFORME FORNECIDOS POR William DAMPIER ESTÃO FALTANDO etapas, como o shak?

William Dampier me deu a seguinte síntese de 4MMC. Estávamos conversando, mas ele se foi e eu não pude pedir sua orientação / ele pegou o frasco para um conjunto de 4m.e

Método de William Dampier:
1. Adicione 50g100g200g de BK ao frasco (BK - substância sólida. Você precisa trabalhar com isso usando luvas. Use um funil para o frasco. Até as próximas etapas, não seria ruim tirar uma foto do BK em um frasco. 2. Adicione diclormetano (150 ml, 300 ml, 600 ml min) e misture até que todo o BK se dissolva. É possível ajudar a dissolver aquecendo o frasco. Para o aquecimento, usamos um recipiente com água quente, uma manta de aquecimento para o frasco ou uma placa de aquecimento com agitador magnético. Misture agitando o frasco manualmente ou com agitação com agitador suspenso ou agitador magnético. Não aqueça a mistura acima de 40*C 3. Quando tudo estiver dissolvido, adicione 100 ml, 200 ml, 400 ml de metilamina aquosa. Trata-se de um gás venenoso fétido na água que tem cheiro de peixe podre. Você pode entendê-lo facilmente pelo cheiro, mas não aconselho que o inale. Você pode verificar com papel indicador, que será alcalino. Adicione a metilamina lentamente para evitar o superaquecimento. 4. Quando toda a metilamina tiver sido adicionada, aqueça a mistura a 35-40*C. Se a mistura já estiver nessa temperatura, basta mantê-la. A adição total de metilamina, a mistura e o aquecimento devem levar 3 horas. Após esse tempo, despeje água limpa e separe-a da camada de diclorometano. Se a camada de diclorometano tiver cheiro de peixe podre, repita o enxágue com água limpa. 5. Em seguida, faremos a acidificação; há vários caminhos. Para promoção, recomendarei uma de minhas rotas favoritas. Ela é mais demorada, mas dá bons resultados. Precisamos de água limpa e material de vidro para a cristalização. Adicione água limpa à camada lavada de diclorometano (não mais do que a mesma quantidade do próprio diclorometano) e, com boa agitação, adicione ácido clorídrico até o pH = 5. Depois disso, separamos a camada aquosa em um prato de vidro de modo que sua espessura seja de 1 a 1,5 cm. Deixamos o prato em temperatura ambiente em um local escuro, sem tampa. Não há necessidade de mexer. Colocamos o DCM no freezer. Esperar a cristalização
 
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Hi
Vou responder enquanto você aguarda a resposta do William.
Durante o processo de acidificação, o pH da mistura é medido. Se o pH for 5 durante a agitação, o processo estará concluído.
Após a acidificação, você precisa deixar as camadas se separarem. Em seguida, é necessário separar a camada de DCM da camada aquosa. Feche a camada de DCM e coloque-a no freezer. Despeje a camada aquosa em um prato fundo e deixe-a cristalizar. À medida que a água evapora, formam-se cristais.
 

Berlin777

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Isso serve para verificar se o 4mmc permanece no DCM.
 
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Berlin777

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Merda, já descartei.
É melhor usar DCM do que acetato de etila? É muito mais fácil obter acetato de etila em meu país
 

Berlin777

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Então, qualquer um deles pode ser usado e não há nenhuma diferença específica na qualidade ou na síntese do produto?
 

experimentsci

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Então não é necessário colocar a camada de DCM com 4mmc no freezer antes da acidificação?

O que acontece quando há diferenças de temperatura. Por exemplo, em meia hora eu tinha 35 graus, em outro momento tinha 37 graus. Durante todo o tempo, havia temperaturas pendentes.
Devo equilibrar essas mudanças de temperatura alterando o tempo de reação?
(Por exemplo, diminuo um pouco o tempo de reação quando estou perto de 38 graus e aumento um pouco o tempo de reação quando estou perto de 35 graus)?

Muito obrigado, pessoal. :)
 
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