Diferença de rendimento entre cloro e iodo?

CryoThio

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Alguém pode me dizer qual é a diferença de rendimento entre 2 chloro 4 methylpropiophenone e 2 iodo 4 methylpropiophenone?

Por outras mudanças na reação, talvez?
 

BlueDex

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O 2-iodo-4-metilpropiofenona é um grupo de saída melhor, mas é mais difícil colocá-lo no carbono em primeiro lugar. A 2-cloro-4-metilpropiofenona é mais fácil de ser inserida no carbono, mas é um grupo de saída pior. A 2-bromo-4-metilpropiofenona é ideal. Está tentando produzir 4-MMC ou 4-MEC?
 

CryoThio

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Eventualmente, estou tentando produzir 4 mmc, mas também usar precursores que não estão em nenhuma lista.

O 2b4m está em uma dessas listas, mesmo que seja uma lista muito pouco aplicada. Tecnicamente, ainda não é permitido possuí-lo.

O 2i4m e o 2c4m não têm esse mesmo problema. Por isso perguntei sobre seus rendimentos e quaisquer diferenças.

Em minha opinião, ser o mais legalmente cauteloso possível é a coisa mais importante, depois a segurança física e a pureza dos compostos.
 

mushr

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Resposta breve à pergunta do usuário final: Para a 2-cloro 4-metilpropiofenona (2c4m), são necessárias algumas alterações em sua reação.

Com base em minha experiência de adaptação da patente chinesa WO2017211129A1 para mefedrona com 2c4m como intermediário, demorou um pouco até que eu atingisse rendimentos de mais de 70% para mefedrona a partir de 2c4m.

A patente afirma que eles obtêm 40% de rendimento com solução aquosa de metilamina, mas lembre-se de que a patente se refere à metcatinona não substituída. Para a mefedrona, com solução aquosa de metilamina, nunca obtive mais de 30% de rendimento. Ao aumentar a temperatura ou o tempo de reação, podemos obter mais do produto contaminado com isomorfedrona apenas.

Para obter rendimentos de mais de 70% de mefedrona a partir de 2c4m, precisamos preparar a solução de metilamina em um dos solventes anidros adequados, conforme explicado aqui:

Para essa reação específica, todas essas soluções de metilamina funcionaram bem para mim: 10-20% em benzeno, 10-20% em tolueno, 10% em DCM, 10% em NMP.

Nunca experimentei soluções de metilamina em metanol ou IPA porque a literatura afirma que os solventes alcoólicos devem ser evitados para a reação de metilaminação. Mas seria interessante ver o que acontece.
 

w2x3f5

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Você pode tentar substituir o cloro por iodo. Pelo que me lembro, a reação é realizada em acetona.
 
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mushr

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Obrigado pela dica, ela realmente faz sentido. Vou tentar reagir meu 2c4m com KI em acetona
 

w2x3f5

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Talvez o iodeto de sódio seja melhor, tudo depende da boa solubilidade do iodeto em acetona e da baixa solubilidade do cloreto em acetona. De qualquer forma, se você configurar uma reação de troca, será muito interessante ver seu trabalho.
 

mushr

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Obrigado, eu tenho um pouco de iodeto de sódio e com certeza vou experimentá-lo assim que estiver em meu laboratório, o que provavelmente só acontecerá em meados de julho. De qualquer forma, vou mantê-lo informado aqui sobre o progresso
 
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