Primeira tentativa de síntese de 2C-N (procedimento no post)
Primeira tentativa de síntese de 2C-N
Procedimento:
Num copo equipado com um termómetro, dissolveu-se 1g de 2C-H freebase em 20mL de GAA num banho de água fria. Sob agitação intensa, adicionou-se lentamente 3,3 ml de ácido nítrico azeotrópico a partir de uma pipeta. Não se registou nenhum pico súbito de temperatura e manteve-se uma temperatura de 19-21C durante toda a adição.
A mistura foi deixada a agitar durante uma hora após a adição de ácido nítrico, mas não se registou a precipitação de nitrato 2C-N. Depois de tentar alguns métodos para obter a formação de cristais, verificou-se que o aquecimento da solução a 100C (durante o qual o volume da solução diminuiu 2mL) e a sua colocação no congelador provocou a precipitação de cristais amarelos de 2C-N.
A solução foi filtrada a frio e lavada com DCM (o que foi um erro, uma vez que o sal de nitrato de 2C-N parece ser um pouco solúvel em DCM)
Conclusões e melhorias:
Após a secagem, restaram 0,3 g do sal de nitrato amarelo em pó, o que representa um rendimento de apenas 19%. Não sei muito bem porque é que o rendimento foi tão baixo, para além do erro com o DCM. Mas tenho algumas suposições. Se voltasse a fazer isto, o que provavelmente farei, abordá-lo-ia de forma ligeiramente diferente. Gostaria de tentar utilizar menos GAA, manter a solução mais fria durante a nitração e adicionar uma solução de NaOH a 20% depois de a reação estar concluída até ficar fortemente básica em vez de precipitar o sal de nitrato. A partir daí, continuo a extrair a base livre e a fazer um trabalho regular, optando provavelmente por precipitar o sal de HCl.
