3cmc acidificação da base livre

[draconic123]

Há já algum tempo que faço a síntese 3cmc com sucesso, tanto com a camada orgânica como com a camada aquosa, mas continuo a ter problemas apenas com a base livre. Tentei acetato de etilo e dcm com os mesmos resultados. Depois de drenar a camada de água, adiciono acetona e começo a acidificar lentamente. O Rm escurece rapidamente e aparecem manchas pretas de água do ácido. Atingi um pH de 6, guardei a base livre à temperatura ambiente para evaporar um pouco e a cor voltou a ser amarela sem qualquer precipitação. Não tive quaisquer problemas com a freebase e a água juntas... alguma ideia?

 

[Jesse_Pinkman_]

Porque é que quer fazer isto?
Não vejo qualquer sentido nisso, não se pode evaporar a base livre e esperar que se formem cristais... pode colocar-se no congelador mas os resultados não são os mesmos que com a água

 

[draconic123]

Não quero obter cristais, quero obter pó mais rapidamente. Assim, posso limpá-lo porque os cristais saem todos sujos de qualquer forma.

 

[Jesse_Pinkman_]

Triturar os cristais em pó com um misturador, lavar e recristalizar

 

[w2x3f5]

tem problemas na fase de bromação de cetonas,