3cmc em acetato de etilo

[orze.ch311]

Olá pessoal,

Fiz um pouco de 3cmc em acetato de etilo e o rendimento foi inferior a 20%. Usei 100g de 2b3c, 200ml de acetato de etilo e 200ml de metilamina. Agora estou a procurar o meu erro e penso que o problema está no processo de aminação. Quanto tempo deve durar a aminação? A cor da solução é um sinal de que devo parar? Como é que o meu produto pode reagir se eu deixar a aminação durante 3 ou mais horas?

 

[AgamemnonFromTroy]

Olá,
Um indicador que pode indicar que a aminação da 2-bromo-3'-cloropropiofenona em acetato de etilo com metilamina (na forma de solução a 40% em H2O) está concluída é a mudança de cor de branco leitoso (após a adição de metilamina) para amarelo pálido. Se a cor da mistura reacional se tornar laranja ou vermelha, pode indicar a formação de iminas, a oxidação da amina ou a degradação do substrato/produto. Se a cor permanecer inalterada durante algum tempo (cerca de 2-3 horas, dada a escala), a reação deve ser terminada. Deixar demasiado tempo pode levar a uma sobre-aminação e não deixar tempo suficiente pode levar a um produto final contaminado com a bromo-cetona.
Também é importante considerar que a reação em si é a parte mais fácil que a maioria das pessoas acerta, mas a preparação pode afetar gravemente os rendimentos se não for feita corretamente.