Olá, agradecia que me fizessem comentários construtivos sobre o meu percurso de síntese. Se puderem recomendar algumas alterações práticas ou se alguma coisa parecer errada, por favor estejam preparados para explicar porque é que mudariam alguma coisa.
**Preparação
1. **Preparação da solução de NaOH:** Dissolver 90 g de NaOH em 100 ml de água. Congelar esta mistura durante a noite.
**Processo de síntese:**
**Fase 1: no reator com agitador de cabeça**
- Adicionar 100 g de 2b3c e dissolver em 300 ml de acetato de etilo, agitando rigorosamente durante 2 minutos.
- Adicionar a mistura pré-preparada de NaOH gelada e agitar durante mais 2 minutos.
**Fase 2: Reação exotérmica**
- Introduzir gradualmente 150 g de HCl MA, iniciando uma reação exotérmica que aumenta a temperatura para aproximadamente 30°C. Continuar a agitar durante esta fase.
**Fase 3: **
- Manter a agitação enquanto se aplica calor para manter uma temperatura constante de cerca de 37°C durante 2 horas.
**Fase 4: Remoção de impurezas** reator/funil de separação
- Adicionar 300 ml de água desionizada arrefecida e 2-3 g de bicarbonato de sódio ao reator. Agitar rigorosamente durante 1 minuto, depois drenar para remover a água "suja" juntamente com as impurezas solúveis. Adicionar ao funil de separação e remover a camada de água. Repetir o processo de lavagem uma ou duas vezes mais, se necessário, para obter um óleo sem um cheiro muito forte a solvente.
Fase 5 **Purificação por secagem:**
Verter o óleo lavado para um copo e adicionar sulfato de sódio anidro ao copo como agente de secagem para absorver a água. Continuar a adicionar o sódio até deixar de haver aglomerados e ver cristais que fluem livremente.
- Quando já não houver água no óleo, utilizar a filtração por vácuo para remover o sulfato de sódio anidro e quaisquer partículas restantes. Transferir de novo para um copo limpo e seco.
Fase 6 **Acidificação:**
- Preparar uma mistura de 100 ml de acetona e 100 ml de HCl num funil de decantação
- Colocar o copo com o óleo agora seco num banho de gelo para manter a temperatura a cerca de 10°C.
- Adicionar lentamente a mistura ácida ao óleo até atingir um pH de 6, controlando a precipitação.
- Guardar o copo com o pó de 3cmc no congelador durante a noite.
**Lavagem final
- Lavar as impurezas do pó com acetona fria no dia seguinte. O objetivo é obter um pó sem odores de solvente
**Preparação
1. **Preparação da solução de NaOH:** Dissolver 90 g de NaOH em 100 ml de água. Congelar esta mistura durante a noite.
**Processo de síntese:**
**Fase 1: no reator com agitador de cabeça**
- Adicionar 100 g de 2b3c e dissolver em 300 ml de acetato de etilo, agitando rigorosamente durante 2 minutos.
- Adicionar a mistura pré-preparada de NaOH gelada e agitar durante mais 2 minutos.
**Fase 2: Reação exotérmica**
- Introduzir gradualmente 150 g de HCl MA, iniciando uma reação exotérmica que aumenta a temperatura para aproximadamente 30°C. Continuar a agitar durante esta fase.
**Fase 3: **
- Manter a agitação enquanto se aplica calor para manter uma temperatura constante de cerca de 37°C durante 2 horas.
**Fase 4: Remoção de impurezas** reator/funil de separação
- Adicionar 300 ml de água desionizada arrefecida e 2-3 g de bicarbonato de sódio ao reator. Agitar rigorosamente durante 1 minuto, depois drenar para remover a água "suja" juntamente com as impurezas solúveis. Adicionar ao funil de separação e remover a camada de água. Repetir o processo de lavagem uma ou duas vezes mais, se necessário, para obter um óleo sem um cheiro muito forte a solvente.
Fase 5 **Purificação por secagem:**
Verter o óleo lavado para um copo e adicionar sulfato de sódio anidro ao copo como agente de secagem para absorver a água. Continuar a adicionar o sódio até deixar de haver aglomerados e ver cristais que fluem livremente.
- Quando já não houver água no óleo, utilizar a filtração por vácuo para remover o sulfato de sódio anidro e quaisquer partículas restantes. Transferir de novo para um copo limpo e seco.
Fase 6 **Acidificação:**
- Preparar uma mistura de 100 ml de acetona e 100 ml de HCl num funil de decantação
- Colocar o copo com o óleo agora seco num banho de gelo para manter a temperatura a cerca de 10°C.
- Adicionar lentamente a mistura ácida ao óleo até atingir um pH de 6, controlando a precipitação.
- Guardar o copo com o pó de 3cmc no congelador durante a noite.
**Lavagem final
- Lavar as impurezas do pó com acetona fria no dia seguinte. O objetivo é obter um pó sem odores de solvente
